GC-MS在导热油合成与分析中的应用

GC-MS在导热油合成与分析中的应用

一、GC-MS在导热油合成分析中的应用(论文文献综述)

刘东帅[1](2021)在《高温热解气冷凝传热特性研究》文中研究表明在煤炭分级分质利用中,煤炭热解产生高温热解煤气,需要回收其显热,但因热解煤气含有焦油,传统的直接喷淋法无法回收其中的热量,造成能源浪费。新型高温热解气余热回收技术开发是煤炭热解燃烧多联产技术的关键之一,其核心是研究高温热解气在换热器内的冷凝传热特性。(1)建立含不凝性气体蒸汽的冷凝传热实验装置。实验中发现珠状、珠条状、膜状和溪流状四种典型的冷凝液形态,结合文献分析了冷凝液形态的变化对冷凝传热效果的影响。探究了不凝性气体质量分数、混合蒸汽入口速度对壁面温度波动及传热系数等影响。并用实验数据对模拟计算使用的Euler Wall Film(EWF)模型进行了可靠性验证。(2)以焦油洗油段含量较高的联苯为冷凝组分、以CO、CH4、H2为不凝性组分作为高温热解气的模型化合物,采用EWF模型对其在冷凝管内的冷凝传热特性进行模拟计算研究。研究了热解气入口温度、入口流速及冷却介质入口温度等因素下液态焦油流动特性、壁面热流密度分布等,并对比分析了单级冷凝和分级冷凝的差异。研究结果表明,当热解气入口速度从2m/s增大至3.5m/s时,沿壁面液膜速度增大,液膜厚度减小25%,平均热流密度增大23%,管内压降增大,冷凝点初始位置离入口的距离增大;当热解气入口温度从530K增大至620K时,沿壁面液膜厚度增大26%,平均热流密度增大21%,管内压降增大,冷凝点初始位置离入口的距离增大;当冷却介质入口温度从295K增大至325K时,沿壁面液膜厚度减小32%,平均热流密度减小30%,当冷却介质入口温度温度从325K增大到335K时,冷凝点初始位置离入口的距离从0mm增大至28mm;考虑了液态冷凝组分粘度和导热系数随着温度发生变化,发现其对冷凝液的排出和壁面冷凝传热系数都有重要的影响;验证了分级冷凝更适用于高温热解气的余热回收,为冷凝换热设备的工程设计与开发提供重要的指导价值。(3)基于Nusselt理论和边界层理论,考虑液膜波动效应和抽吸作用,建立冷凝管内高温热解气冷凝传热模型。结合实验和经典模型数据验证模型的可靠性,与EWF模型进行比较,结合文献验证了该模型更加接近实际情况;强化高温热解气的冷凝传热需从减小液膜热阻和扩散层气体热阻的角度出发,为开发高温热解气冷凝传热的通用模型提供了理论分析指导。

张向楠[2](2021)在《热裂解-质谱微塑料检测技术开发及应用研究》文中认为微塑料,定义为尺寸小于5mm的塑料颗粒,已成为全球重大环境问题。它可以在环境中持久存在,对生物及生态环境造成广泛的危害,甚至通过食物链进入人体,危害人体健康。纳塑料,定义为小于1μm的微塑料,其尺寸小、毒性大,可以进入人体的内循环,在细胞分子水平产生毒害,从而受到越来越多的关注,因此也被单独研究。作为新兴的海洋污染物,微塑料在海洋环境中的分布、迁移、来源、归趋和生态毒理等方面都需要深入研究,而建立准确、高效的检测技术与分析方法被认为是微塑料研究的重要基础和工具。然而,传统的检测技术主要依靠光谱方法,在微塑料检测方面存在一些限制和不足,对纳塑料的分析无能为力。本课题建立了热裂解-质谱(Pyr-MS)技术,研制了便携式热裂解-质谱仪,开发定性定量分析方法,为微纳塑料的研究提供新工具和新方法;基于该技术及方法开展了海洋微塑料污染研究及源汇分析,开展输液瓶老化过程中微纳塑料的丰度评估研究,检验了技术的实用性,也为环境中微纳塑料的研究提供参考。(1)建立了Pyr-MS技术,为微塑料的研究提供了新的工具。针对当前缺乏专用的微塑料热裂解器,开发了小型化、低功耗的电阻加热-热裂解器;针对纳塑料难以单独提取检测、需要痕量分析的特点,开发了电磁加热-热裂解器;通过热裂解器与小型质谱的过滤、分流等联用设计,微塑料的热解产物可以进入质谱直接分析,研制了便携式热裂解-质谱仪,实现微纳塑料的快速分析。该技术具有不受样品形貌、尺寸的限制,是光谱技术的有效补充。(2)基于开发的Pyr-MS技术,建立了微塑料定性定量方法,为微塑料研究提供了新方法。研究发现聚合物的特征离子的峰面积成比例(简称“指纹”),可以用于定性分析,通过对几种常见塑料的指纹分析,验证了指纹的可靠性;绘制了定量分析标准曲线,提供微纳塑料的质量统计信息,实现了微塑料的定性定量同时分析。通过实验发现基质干扰、紫外光老化、添加剂等因素对Pyr-MS的影响很小。基于开发的电磁加热-热裂解-质谱(Eh-Pyr-MS)装置,构建了纳塑料的分析方法,通过耐高温滤纸直接分析,解决了纳塑料的难以分离提取的问题,对NanoPS的检出限达到85.7ng。基于聚合物的指纹信息及定量标准曲线,建立了混合塑料分析方法,验证了Pyr-MS在混合塑料检测上的潜力。(3)基于开发的Pyr-MS装置和方法,开展了海洋微塑料污染研究。鉴于当前沙滩微塑料浮选方法的不足,开发了基于辅助加热的磷酸氢二钠浮选方案,同时满足高密度、低成本、环境友好等要求,通过7种不同密度塑料在磷酸二氢钠和氯化钠溶液的回收率对比实验,磷酸二氢钠的回收效率更高。通过Pyr-MS装置和方法对收集的沙滩和近海表层海水的微塑料样品进行检测分析,通过和光谱鉴定及天平称量对比,检验了该技术在微塑料鉴定及质量评估的可靠性。对微塑料的形状、丰度、种类等特征分析,发现微塑料在沙滩中丰度达6665个/kg,表层海水中的丰度为5.9±3.5个/m3,污染水平较高、生态风险较大;研究证实了沿海养殖中大量使用的塑料渔具是威海近海微塑料的重要来源。(4)基于开发的Eh-Pyr-MS装置及方法,开展了老化注射液中的微纳塑料研究。建立了注射液中微纳塑料分析方法,通过Eh-Pyr-MS分析和显微镜观察,证实了注射液中的微纳塑料来自老化后的塑料瓶表面;构建了质量和数量两个维度的微纳塑料丰度评估模型,验证了该技术在微纳塑料分析的可靠性,为微纳塑料的研究提供了有用的参考。揭示了医用输液塑料制品由于存储不当等原因的可能造成微纳塑料污染的风险,急需得到重视。本论文建立的热裂解-质谱技术将为微塑料的研究提供一种新的工具,弥补光谱技术受到样品表面形貌等特征限制、难以检测纳塑料的不足。建立质量浓度的计量方法,是对当前数量计量方式的有效补充,为微纳塑料的计量提供新的评估手段。

周立娜[3](2021)在《哥伦比亚咖啡香精的研究及应用》文中认为瓶装咖啡饮料工艺不断发展,品质不断提升,占据较大的市场份额。咖啡市场每年增长量达到6%以上。但在香气上,与现泡咖啡差距较大,需要一种可以补充现泡咖啡天然感的咖啡香精。通过对世界上主要咖啡产区知名咖啡品种(山多士咖啡、麝香猫咖啡、哥伦比亚咖啡、曼特宁)资料的调查并组织20名人员进行感官评定(QDA),通过12项关键词,4种咖啡评价960组数据确定以中度烘焙的哥伦比亚咖啡为目标进行咖啡香精的开发。用水蒸气蒸馏的方法萃取哥伦比亚咖啡豆,蒸馏液冷凝后蒸馏液备用,残渣加入95%的特级食用酒精和蒸馏水80℃±2℃循环萃取3个小时,获得萃取液,冷却至30℃过滤,萃取液与的蒸馏液进行混合,获得咖啡提取物。此方法可以将咖啡头香,体香,尾香充分释放出来。用溶剂辅助风味蒸发(SAFE)法将咖啡提取液进行处理,蒸馏瓶40℃恒温,接收瓶置于液氮中,冷阱充满液氮,夹层循环温度50℃,系统压力在10-3Pa,产物用无水Na2SO4在温度-20℃干燥过夜,快速、准确分离食物中的挥发物质,收率较高。以气相色谱-质谱联用技术为分离检测手段,获得哥伦比亚咖啡的香气分析数据总离子流图。根据数据我们获得相关香气成36个,含量最高的成分是FURFURYL ALCOHOL,高达10%。根据原料性质,选取特征化合物30个。结合GC-MS的分析结果,选择配方中使用的原料,根据经验对这些原料特征,香气阀值等的判断,确定其在配方中的添加量。咖啡香精使用原料数量32个。配制成更加接近现泡咖啡香气的咖啡香精。哥伦比亚类型咖啡香精在咖啡饮料中的应用。将使用新开发的咖啡香精的咖啡饮料与使用其他咖啡香精的咖啡饮料以及现泡的哥伦比亚咖啡进行感官评定(PCA)。通过对20名人员对3组咖啡6项特征评定,经过360组数据分析,新开发的哥伦比亚香精应用样品与现泡的哥伦比亚咖啡香气最接近。

程绚莺[4](2021)在《己内酯低聚物制备ε-己内酯的工艺及安全性研究》文中研究表明ε-己内酯是用于合成各种高性能材料的化工中间体,全球对ε-己内酯的需求量非常大,而我国生产ε-己内酯的能力及技术又非常有限,因此,我国主要还是依靠国外资源来弥补国内对ε-己内酯需求的缺口。所以,更深一步的探索ε-己内酯的生产技术对以后我国工业化量产ε-己内酯有着非常重要的意义。基于上述背景,本文重点研究了从环己酮制备ε-己内酯的过程中产生的己内酯低聚物中回收己内酯的工艺,该工艺主要经过碱洗、脱水、解聚、环合等步骤合成ε-己内酯。首先,通过正交实验分析法得出20 g己内酯低聚物预处理的最佳条件为:碱洗温度为60℃,1%Na OH溶液用量为150 g,碱洗时间为2 h,脱水温度为120℃。又根据单因素实验法分别考察了正丁醇、异丁醇、叔丁醇三种解聚剂各自最佳的解聚条件,结果发现正丁醇的解聚效果最好。在解聚温度为70℃,正丁醇与己内酯低聚物的质量比为8,催化剂用量为2%,解聚时间为2 h的条件下,己内酯低聚物的解聚率达到98.68%,ε-己内酯收率为44.58%,6-羟基己酸丁酯含量为48.02%。其次,采用等体积浸渍法制备了不同金属离子改性的TS-1催化剂,将其应用于解聚产物的环合反应中,并利用X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附(N2adsorption-desorption)、红外光谱(IR)以及紫外可见分光光度计(UV-Vis)等技术手段表征催化剂改性前后结构的变化,结果发现5%Co2+/TS-1催化剂的孔径和BET比表面积最大,提供了更多的活性位点,在环合温度为300℃,催化剂用量为5%,绝压1.3 KPa的反应条件下,可以将ε-己内酯的收率提升到68.5%。该工艺的探索对ε-己内酯的工业生产具有巨大的应用价值,为我国ε-己内酯生产技术的发展提供了良好的方向。最后,我们根据整个工艺路线设计了1000吨/年ε-己内酯生产装置的管道仪表流程图(PID),将整个工艺流程划分为8个工艺单元、27个分析节点,采用危险与可操作性分析方法(HAZOP)对每个工艺单元进行风险识别,并提出控制措施,以确保整个工艺生产的安全性达到要求。

赵惠霞[5](2020)在《MCPVT研究1,3-丁二烯(BD)氧化反应特性、动力学及产物》文中进行了进一步梳理1,3-丁二烯(BD)是石油化工的基本原料之一,被广泛应用于橡胶工业和精细化学品行业。BD在生产、使用和贮存的过程中会与氧气接触发生反应产生有爆炸危险性的过氧化物。但有关BD在低温条件下的热稳定性并未得到足够的关注,因此有必要对BD在氧气条件下的反应特性进行研究。本文主要研究内容和结果如下:(1)BD热稳定性和氧化特性根据小型密闭压力容器试验(MCPVT)能精确测定化学反应过程的温度和压力变化特点,采用MCPVT跟踪测定BD在氮气和氧气条件下的氧化过程温度和压力行为,考察BD的热稳定性和氧化反应特性。实验结果表明:在氮气条件下低于388.15 K温度时,BD不发生聚合反应。在氧气条件下,323.15K时已观察到化学反应,且温度越高,氧化反应越明显,随着反应温度的升高,总反应量不断增加。氧化反应分三个阶段:第一阶段为氧化初始阶段;第二阶段为快速氧化阶段;第三阶段为聚合阶段。(2)BD初期氧化反应动力学采用小型密闭压力容器试验(MCPVT)跟踪测定BD在氧气氛围下压力随时间变化(P-t),利用P-t曲线构建了BD初期氧化反应动力学。实验结果表明:BD与氧气的初期氧化反应为动力学二级,动力学方程为lnkp1=-3669×(1/T)+6.746,活化能为30.5 k J/mol;氧气过量和BD过量两种特殊情况下的初期氧化均为假一级反应,动力学方程和活化能分别为:氧气过量时,,活化能为25.1 k J/mol;BD过量时,lnkp3=-3202×(1/T)+6.868,活化能为26.6 k J/mol。(3)BD氧化反应产物和可能反应途径用气相色谱-质谱分析法(GC-MS)分析了BD氧化反应的气体产物,主要产物有呋喃。利用顶空(进样)-气相色谱-质谱分析法(HS-GC-MS)对固体产物进行分析,实验结果表明:BD主要氧化产物有丙烯醛、呋喃等。根据反应产物提出了可能氧化途径是:首先BD与氧气反应形成BD过氧化物,然后过氧化物分解产生自由基,自由基与BD发生氧化反应生成丙烯醛、呋喃等氧化物,并发生聚合反应。(4)BD氧化生成的过氧化物分析及其热分解性质采用碘量法分析BD初期氧化反应生成的过氧化物,考察过氧化物含量与反应温度、反应时间的关系,利用差示扫描量热仪(DSC)测定过氧化物热分解性质。实验结果表明:过氧化物含量随温度和时间变化趋势均为先上升后下降,当反应温度为65℃、时间为26 h时,过氧化物含量达到最大值;过氧化物含量随着氧气量的增加在不断增大。当BD过氧化物含量为33.6mmol/kg时,DSC初始分解温度T0为62℃,自分解温度Tonset为94.37℃,最快热分解速度Tp为134.14℃,分解热QDSC为1887 J/g。

黎思亮[6](2020)在《高温热解煤气余热回收及焦油冷凝特性研究》文中研究说明以煤热解为基础的分级转化多联产技术是煤炭清洁高效高价值利用发展方向之一。煤热解所产生的含焦油高温煤气在余热回收过程中存在焦油冷凝析出导致的受热面积灰堵塞以及传热能力低等问题,这使得高温热解煤气的冷却及余热回收成为急待解决的难题。本文针对浙江大学所提出基于高温蒸汽冷却的热解煤气高温换热-高温除尘-余热回收/焦油冷凝回收的工艺技术,在可行性分析基础上,开展实验研究,验证含焦油热解煤气高温换热过程可行性的同时获得换热特性和焦油冷凝特性,为下一步高温热解煤气余热回收及焦油冷凝回收装置的开发与设计提供参考。首先,依据高温热解煤气组成特性,利用Clausius–Clapeyron方程和Peng Robinson方程建立了焦油主要组分的冷凝和露点计算模型获得热解煤气条件下主要组分冷凝析出的温度条件。结果表明焦油中主要的高冷凝温度组分如沥青质在典型热解组分条件下冷凝析出的温度约330℃。因此,通过控制受热面冷却介质的入口温度及换热后热解煤气温度,保证热解煤气温度保持在该冷凝析出温度以上,则可有效避免换热过程中发生焦油组分的冷凝析出。同时,分析计算也表明,焦油中的主要组分如轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油、沥青,其冷凝温度分别为74℃,109℃,120℃,147℃,218℃,330℃,有明显区别,可以在冷却余热回收过程中实行分段冷凝措施实现焦油不同组分的回收。在此基础上,搭建了80Nm3/h高温热解煤气余热回收及焦油冷凝特性实验研究装置,以含焦油高温烟气和高温蒸汽为工作介质,通过控制换热蒸汽入口温度,实现了换热过程中无焦油冷凝析出,验证了所提出的含焦油热解煤气高温蒸汽换热工艺的可行性。同时,通过不同焦油含量(焦油含量分别为50g/Nm3,100g/Nm3,150g/Nm3)情况下换热特性的实验研究,获得了含焦油高温热解煤气换热特性。实验结果表明由于焦油组分的裂解积碳过程的影响,与不含焦油情况相比,含焦油热解气体换热系数降低,但随着运行时间的增加,其换热能力逐渐稳定。不同焦油含量的实验结果表明随焦油含量增加受热面的换热系数有所降低。在实验结果基础上采用了线性拟合和非线性拟合两种方法对热解煤气中不同焦油含量对流传热表面换热系数进行拟合,获得了实验工况条件下含焦油气体对流受热面的换热实验关联式。此外,通过降低蒸汽入口温度(蒸汽入口温度为290℃,250℃,210℃),开展了焦油冷凝析出实验。实验结果表明随着蒸汽入口温度不断下降,受热面的换热系数随之降低。当蒸汽入口温度下降到210℃时,换热壁面上有焦油冷凝析出,为下一步高温热解煤气余热回收及焦油冷凝回收装置的开发与设计提供了参考。

谢家乐[7](2020)在《电解氧化辅助熔盐热裂解生物质研究》文中认为如今,能源和环境问题越来越受到人们的关注,而我国作为能源消耗大国,所面临的问题更为严峻。同时我国也是一个农业大国,生物质资源丰富,但利用率低下。以秸秆为例,其中大多以焚烧处理,造成资源浪费的同时更加剧了环境污染。因此,寻求一种高效、无污染的生物质转化技术尤为重要。熔盐热解技术具有极高的原料能量转化率,被认为是将生物质资源转化为燃料的潜在方法之一。生物质主要成分为木质纤维素,元素组成以碳、氢、氧为主,与优质燃料相比存在氢含量不足、氧含量过高的问题,导致其产物组成复杂,含氧量高,品质低。而熔盐热解技术具有强脱羧能力和一定的脱甲氧基能力,能够在一定程度上改善产物品质。鉴于生物质分子的电化学氧化潜力,结合熔融碳酸盐的高导电性和强脱羧能力,若能耦合电化学氧化与熔融碳酸盐热解,有望进一步提高原料转化率,提升产品品质。本文以秸秆作为生物质原料,基于熔融碳酸盐的相关特性,建立电解氧化辅助熔盐热解生物质体系,通过线性伏安曲线的测定验证了耦合反应的可行性,并考察了热解温度、物料粒径、电流密度等反应参数对耦合效果的影响。结果表明:热解温度对热解转化率的影响最为显着,随着温度升高转化率大幅提升,但超过550°C以后,升温所带来的提升效果不再明显;此外,随着电流密度增大,可燃气含量呈先增后减的趋势,于600 m A/cm2时达到最大值;物料粒径对反应体系的影响相对较小,粒径在3 mm左右时,气液产物品质最佳。综上所述,考察范围内的最佳反应条件为热解温度550°C、电流密度600 m A/cm2、物料粒径3 mm。为进一步探究该体系与传统熔盐热解体系的区别,建立了一种适用于本课题的简易热重分析装置,对两种体系进行了动力学计算分析。熔融碳酸盐热解(MCP)和电解辅助熔融碳酸盐热解(EMCP)体系指前因子k0分别为0.22653、0.28369,活化能E均在24.5 k J/mol附近,证明电化学反应的加入在基本不改变活化能的情况下提升了原料转化率和反应速率。通过对纤维素及其热解中间产物模型化合物的对比实验,分析得出反应路径大致为:第一阶段,生物质分子在熔融碳酸盐作用下发生一次热解反应,生成大量中间产物;第二阶段,中间产物的部分含氧官能团发生电化学氧化反应,生成羧基;第三阶段,同时发生二次裂解和脱羧反应,生成CO2,剩余部分形成H2、烃类等高价值产物。

林芳婧[8](2020)在《2,3,4,5-四氯联苯(CB-61)及其衍生物对水稻的毒性效应与代谢影响初探》文中指出有机污染物进入植物体内会发生代谢转化,可能生成毒性更强的转化产物。本文选择水稻为模式植物、以2,3,4,5-四氯联苯(CB-61)为典型有机污染物代表,比较研究了 CB-61及其衍生物(4’-OH-CB-61和4’-MeO-CB-61)的毒性差异,并探讨其对水稻代谢通路及代谢物的影响,取得了以下主要结果:(1)CB-61及其衍生物对水稻生长抑制和氧化损伤等毒性效应的影响程度为 4’-MeO-CB-61>4’-OH-CB-61>CB-61。500 μg·L-1 CB-61、4’-OH-CB-61 和4’-MeO-CB-61暴露下,水稻根重分别减少32.2%、56.6%和64.3%,其抑制作用明显大于茎叶。随着CB-61和其衍生物浓度(0-500 μg·L-1)的增加,水稻根部超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)活性均降低,而丙二醛(MDA)含量呈先上升后下降趋势,在100 μg·L-1暴露下达到最高值。(2)发现4’-OH-CB-61和4’-MeO-CB-61可促进水稻糖类分解、抑制抗氧化物合成,表现出比CB-61更强的代谢扰动。4’-MeO-CB-61显着增大水稻根部能量需求,促进了三羧酸循环、丙酮酸代谢、乙酰基转移到线粒体和瓦氏效应等以丙酮酸为中心的分解代谢途径,蔗糖、D-果糖等糖类分别减少14.2%-32.8%、10.7%-38.6%,导致生物量显着降低。CB-61和4’-OH-CB-61可促进氨基酸、酚类、甾醇类等抗氧化物质合成。CB-61通过激活谷胱甘肽介导的解毒响应,有效提高抗氧化防御能力,最大程度消除活性氧(ROS)对水稻的氧化损伤,表现出较低的植物毒性。

李超[9](2020)在《脱硫废液在高温荒煤气中的热解特性研究》文中提出焦炉煤气采用氨法HPF湿式氧化脱硫过程中会产生大量的脱硫废液,我国每年会产生脱硫废液约396万吨。脱硫废液含有COD(>100000 mg/L)、硫化物(>2000 mg/L)、氨氮(>20000 mg/L)和盐分(~200 g/L),是一种危害极大的污染物。国内外焦化行业急需高效、洁净、低成本的脱硫废液处理技术。针对现有处理脱硫废液技术中存在的设备投资大、运行成本高、易产生二次污染等问题,本文提出了“利用焦炉上升管中高温荒煤气余热热解法处理脱硫废液”的新方法。然而,在研究中发现:脱硫废液的组成和性质认识不系统、不完整;未见含盐废液在高温中蒸发的研究报道;脱硫废液在上升管荒煤气中热解的机理不清楚;上升管余热处理脱硫废液的工艺参数待确定、需优化;在大型焦炉试验运行中核心设备待研制。本文针对上述存在的问题,以焦炉煤气净化HPF法脱硫废液作为研究对象,主要开展了五方面的研究工作:(1)脱硫废液的组成和性质研究;(2)脱硫废液和煤共热解特性及动力学研究;(3)脱硫废液高温蒸发模型研究及模型参数优化;(4)单上升管中脱硫废液热解特性研究及喷洒参数优化;(5)大型工业焦炉热解脱硫废液工艺的核心设备研制。在此基础之上,在山西省焦炭集团益兴焦化厂(100万吨/年焦炭规模)建立了利用余热热解法处理12000吨/年脱硫废液的工程示范装置,系统评价了该工艺对焦化相关产品或操作的影响。经研究获得的主要结果和结论如下:1.在脱硫废液混合盐中,S为主要元素,占到原子序数小于Na元素总量的95.97%;XRD物相分析曲线与NH4SCN(25-0044)、(NH4)2SO4(41-0621)、(NH4)2S2O3(31-0068)的标准图谱对应较好;FT-IR分析曲线吸收峰对应的NH4SCN和(NH4)2SO4的红外振动峰较强烈;SEM分析中可以明显看出结晶较好、细长形的柱状晶体结构。脱硫废液为弱碱性溶液,p H值在8~9左右,其中主要无机物成分为硫氰酸铵和硫代硫酸铵,平均值分别为158.84 g/L和85.04 g/L;主要有机物成分为苯酚和对甲苯酚,分别占有机物总量29.01%和16.84%。脱硫废液中含盐浓度与沸点的关系满足公式Tb(28)0.0053c2(10)0.0664c(10)100。氩气环境中脱硫废液混合盐失重可分为五个阶段,开始热解于95.26℃,在温度达436.55℃时热解累计失重达99.00%,混合盐基本全部分解。2.脱硫废液和煤共热解从室温加热到500℃后开始热分解并产生大量气体,其中氢气含量最大时可达65%~70%左右,吸收液中COD的含量增幅较大,从9.54 mg/L增大到142.06 mg/L,热解残留物中g-C3N4对应的位于27.4°处的峰会随着温度增高而略有变高,而13.0°处的峰会随温度升高而变弱。升温速率加快有利于CO2、CH4和CO的生成,其变化幅度也会随之增大,12℃/min时,CO2、CH4和CO的释放量为最大,吸收液中COD和氨氮的含量随升温速率加快而升高,SCN-的含量略有下降。配煤中增加脱硫废液的含量会抑制CO2和CH4的生成,吸收液中COD、SCN-和氨氮的含量也会剧烈增长,热解残留物中Na和S元素的含量升高,使焦炭质量下降。H2S的生成量会在540℃之后迅速增多,并在600℃时达到顶峰2.061g/L,随脱硫废液含量的增加H2S的释放量会迅速增加。热解残留物中的S会随终温的升高而减少,但随脱硫废液含量由0%增加到15%,残留物中的S会由0.16%增加至0.95%。以分布活化能DAEM模型为基础,建立了加入脱硫废液的配煤热解动力学模型,得出加入脱硫废液浓度、热解终温、升温速率与挥发分析出产量的关系方程m j(7)T(8)(28)m j??。3.上升管高温荒煤气中喷洒脱硫废液喷雾的蒸发模型在800℃时,公式We(28)f(7)T(8)计算出雾滴运动最远距离为0.051 m,根据300次装煤的高度可得出喷嘴距焦炭表面的平均距离为0.075 m,该平均距离置信度为95%的置信区间(CI)为(0.047-0.103),更加符合高温中雾滴的蒸发情况。荒煤气流动速度从0 m3/h增大到700 m3/h,液滴粒子轨迹的分散程度从x轴-0.181~0.174 m增大到-0.308~0.246 m的范围,液滴粒子达到荒煤气流速的时间从0.007s增大到0.02s,喷洒废液前后上升管中心竖直方向的流场速度沿高度变化的关系为u(28)f(7)h R(8)。喷洒脱硫废液前后上升管平均温度关系为T(28)568.49ln(7)T 0(8)-3151.9,在结焦时间20 h内,距上升管水封盖3 m处喷洒脱硫废液,蒸发后上升管的平均温度为620.44℃,平均蒸发时间为0.0025 s。喷洒量的增加会使喷雾的喷洒压力增加,有利于提高蒸发速率,但会增加蒸发时所消耗的热量,优化的喷洒流量为55 kg/L左右。喷嘴的孔径越小,喷射压力越大,液滴平均粒径越小,蒸发时间越短。喷射角度的增大会使液滴分散,间距增加,有利于液滴吸收更多的热量,减少蒸发时间。4.脱硫废液经蒸发干燥得到的固体混合盐在模拟焦炉煤气气氛下(55%H2+6%CO+25%CH4+14%Ar)热解有五个主要阶段:硫氰酸铵的晶型转变(92.87~127.38℃,主要为单斜晶体转变为正交晶体,以及正交晶体向正方晶相的转变)、硫氰酸铵向硫脲的异构化(127.38~246.26℃)、硫氰酸铵与硫代硫酸铵的共热解(246.26~290.45℃)、硫代硫酸铵与硫酸铵的分解(294.29~375.15℃以及375.15~543.26℃),在384.19℃时热解累计失重达99.00%。与在氩气环境中热解对比,在模拟焦炉煤气中开始热解和完全热解所需的温度均较低,且硫氰酸铵晶型转变、异构化和热分解所对应的吸热峰更加尖锐。在单上升管小试试验中,喷洒的优化条件为:喷洒位置为距上升管水封盖距离3 m的位置,喷洒量为50~55 L/h,喷洒时间为装煤后10分钟到结焦过程的20 h以内。在单上升管中脱硫废液喷洒量为40~96 L/h,上升管温度降低了76~287℃,喷洒量v与温差ΔT的关系为ΔT=-2.939v,喷洒量v与上升管高温荒煤气出口处硫氰酸铵浓度C的关系为C(7)N H4SCN(8)(28)f(7)v(8),4.3 m单上升管最大废液处理量为61.98 kg/h。5.大型焦炉热解脱硫废液工艺的核心系统研制,主要是(1)研制出脱硫废液精细过滤系统,该系统采用多层次、多材料的复合结构;(2)研制出恒压、连续输送系统,将脱硫废液从储槽经泵加压送入喷射系统;(3)优化的喷嘴孔径为1 mm、喷射角度为60°,并增加了喷射器旋转保护装置、喷嘴自清洗装置以及泄压装置等,开发了密封-喷雾-定角一体化高温高压防滴漏技术,保证了喷射器喷嘴连接处的密封性,并研发了新型适用于工程示范的喷射器装置;(4)开发了保护炭化室安全的系统自控技术,在上升管温度较低时控制喷射器自动切换为蒸汽;(5)研发出采用自制冷却液的湿法打孔技术对上升管内衬砖打孔,运用熔焊技术和定位器可保证喷射器定位管的密封性及安装角度;(6)脱硫废液的过滤、储存、加压和喷射等全部过程通过总控制系统进行监测和控制。6.在大型工业焦炉中喷洒脱硫废液前后,对焦化产品及工艺废水的影响情况如下:(1)煤气中检测到H2S、HCN和CS2的平均含量均处于同一水平,在脱硫塔的入口处均未检测到硫氰酸根,且化验室煤气出口处检测到煤气各组分均保持在同一水平,NH3和苯的平均浓度达标率为99%~100%;(2)焦油中粘度(E80)降低了17.58%,有利于焦油质量提升,各项指标均保持一致,在正常范围内;(3)脱硫液中p H为8.5左右,各成分含量基本处于同一水平;(4)蒸氨废水各项指标均达到焦化生化进水指标,焦化调节池及生化排水中的各指标含量也基本保持一致;(5)皮带焦的各项指标均保持在同一水平。利用焦炉上升管高温荒煤气余热热解脱硫废液的方法对焦化系统没有不利影响,比炼焦配煤法处理脱硫废液的处理量可增加9.6%。利用荒煤气余热热解脱硫废液技术与现有技术相比,具有投资小、能耗低、运行费用低、工人劳动强度低和处理彻底等技术优势。

吴纯治[10](2020)在《氮化硼微纳纤维及其网络结构的制备与性能》文中指出快速发展的航空航天科技与微电子技术等对功能结构一体化的高性能陶瓷纤维材料提出了迫切需求,BN纤维兼具h-BN陶瓷优异的理化性能与纤维独特形貌而具有力、热、介电等多优异综合性能,成为满足诸多领域应用需求的多功能材料,为满足高温透波与隔热复合材料和热管理材料等的应用需求,本文基于C3N6H6?2H3BO3(M?2B)超分子晶须转化工艺开展了BN微纳纤维的制备与性能研究,重点进行了超分子晶须形貌调控、M?2B陶瓷转化BN过程的结构与形貌演变等研究,并结合M?2B晶须水浴合成与冷冻成型工艺实现了BN微纳纤维网络结构的制备,开展了其结构与密度调控以及应用性能基础研究。首先研究了M?2B晶须的形貌与尺寸调控。基于超分子晶须在溶液中的析晶过程,首先通过调节反应物C3N6H6与H3BO3的比例以及反应物浓度来实现纤维直径从纳米级(277±128 nm)到微米级(3.273±2.011μm)的调控;针对晶须直径分布离散度较大的问题,研究了降温工艺对M?2B生长及晶须尺寸的影响,通过液氮降温与分段降温两种方式制备了离散度较低的M?2B晶须,采用液氮降温法得到的纤维直径为178±62 nm;而分段降温工艺制得纤维直径为2.559±0.889μm。结合熟化实验与晶体形态仿真研究了M?2B晶须形貌演变过程,据此提出了“集束-合并”的晶须形貌演变模型:M?2B生长形成纳米带初级结构,然后在表面能驱动下M?2B纳米带发生集束、合并形成多边形截面形貌,并可最终达到圆形截面形貌。其次研究了M?2B陶瓷转化BN过程中分子结构演变及其形貌变化。M?2B超分子晶须在150~200 oC发生H3BO3组分的脱水反应,-OH基团大量减少导致超分子结构破坏,因其形貌开裂,然后原位生成的g-B2O3熔融相使裂纹发生愈合;在200~300 oC,C3N6H6分子与B2O3发生反应形成C-O-B桥连结构;在500 oC左右,嗪环结构发生分解生成N=C=O、-C≡N结构并逐步脱除,同时发生B2O3的氮化反应生成BN结构。采用高温处理对BN微纳纤维进行结晶致密化处理,随温度升高,杂质O元素含量降低,BN结晶度提高,纤维密度增大,经1400 oC处理的BN纤维密度达2.11 g?cm-3。BN微纳纤维耐化学腐蚀性能良好,抗氧化温度超过1000 oC,介电常数为3.7~5.0。采用一步成型法、两步成型法和浸渍再生长法三种工艺路线,开展了BN纤维三维网络结构(BN fibers network,BNf-N)的制备与密度调控。一步成型法能同时完成M?2B晶须合成及其三维网络结构的构建,通过调节反应物浓度实现BN纤维网络结构密度在0.029~0.041 g·cm-3范围调控。两步成型法利用浓缩M?2B浆料提高其含量,制备了密度为0.092 g·cm-3的BNf-N;浸渍再生长法通过浸渍M?2B溶液在BNf-N中生长晶须以提高纤维含量,将密度逐步提升至0.093~0.096 g·cm-3。研究了BNf-N的力学性能、热传导性能、透波性能以及吸附性能。BN纤维网络结构的抗压强度处于30.37~42.54 k Pa水平,弹性模量0.48~1.14 MPa,可满足使用过程中夹持、转移等操作对样品承载能力的要求。极高的孔隙率(97.90 vol%)赋予了BNf1000-N良好的隔热性能,其热导率为0.033~0.036 W·m-1·K-1。另外,鉴于BN陶瓷的本征高热导率,通过调节BN纤维结晶度实现BNf-N的热传导性能在0.036~0.164 W·m-1·K-1范围调控,以满足不同的使用需求。BNf-N具有极低的介电常数与介电损耗,表现出高的电磁波透过率(>98.0%)。因其疏水亲油特性,BNf-N具有优异的油水分离能力。以BNf-N为纤维预制件,初步开展了环氧树脂(epoxy)基复合材料的制备与性能探究。含量仅3.98 wt%BN纤维能将环氧树脂基复合材料的导热系数提升23.8%,提高BN纤维含量与结晶度可进一步提升复合材料的导热能力。本文从M?2B超分子晶须合成、陶瓷转化BN纤维、纤维三维网络结构构建到BN纤维增强复合材料的制备、性能和应用基础开展了比较系统的研究。揭示了M?2B晶须形貌的成形机理,基本探明了M?2B转化成BN的结构演变机制,实现了BN微纳纤维3D网络结构的密度和性能调控,为超分子材料转化陶瓷提供了新的理论支撑,为BN微纳纤维的批量化制备及应用提供了指导。

二、GC-MS在导热油合成分析中的应用(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、GC-MS在导热油合成分析中的应用(论文提纲范文)

(1)高温热解气冷凝传热特性研究(论文提纲范文)

摘要
Abstact
第1章 绪论
    1.1 研究背景及意义
    1.2 本文主要研究内容
    1.3 研究创新点
第2章 文献综述
    2.1 煤炭的分级分质转化利用技术
    2.2 高温热解气余热回收技术
        2.2.1 高温热解气上升管余热回收技术
        2.2.2 上升管余热回收技术的改进
        2.2.3 高温热解气循环氨水余热回收技术
        2.2.4 高温热解气初冷器余热回收技术
    2.3 焦油冷凝特性研究现状
    2.4 蒸汽冷凝传热研究现状
        2.4.1 理论研究进展
        2.4.2 实验研究进展
        2.4.3 数值模拟研究进展
    2.5 本章小结
第3章 含不凝性气体的蒸汽冷凝传热实验与模拟研究
    3.1 实验装置及操作流程
        3.1.1 实验装置
        3.1.2 实验操作流程
    3.2 实验不确定因素分析
    3.3 实验数据处理
    3.4 实验结果分析与讨论
        3.4.1 冷凝形态分析
        3.4.2 壁面温度波动分析
        3.4.3 壁面平均传热系数分析
        3.4.4 蒸汽冷凝率分析
    3.5 管内冷凝传热过程模拟
        3.5.1 几何模型及网格划分
        3.5.2 网格独立性验证
        3.5.3 Euler Wall Film模型
        3.5.4 控制方程组
        3.5.5 模拟结果及验证
    3.6 本章小结
第4章 高温热解气冷凝传热的数值分析
    4.1 焦油的组成分析
    4.2 焦油的理化性质分析
        4.2.1 焦油的粘度分析
        4.2.2 焦油的馏程分析
    4.3 物理模型
    4.4 数值计算方法
        4.4.1 焦油冷凝模型
        4.4.2 物性参数的确定
        4.4.3 边界条件
        4.4.4 计算方法
    4.5 数值计算结果与讨论
        4.5.1 冷凝液膜厚度及速度分布
        4.5.2 冷凝组分浓度分布
        4.5.3 壁面传热系数分布
        4.5.4 冷却介质入口温度的影响
        4.5.5 热解气入口速度的影响
        4.5.6 热解气入口温度的影响
        4.5.7 冷凝液膜粘度和导热系数的影响
        4.5.8 单级冷凝与分级冷凝的比较分析
    4.6 本章小结
第5章 高温热解气冷凝传热模型
    5.1 高温热解气冷凝传热模型的建立
        5.1.1 冷凝液膜层传热分析
        5.1.2 气液界面传热传质分析
    5.2 高温热解气冷凝传热模型的求解
    5.3 模型可靠性分析
    5.4 本章小结
第6章 结论与展望
    6.1 全文总结
    6.2 展望
参考文献
致谢
硕士期间发表论文

(2)热裂解-质谱微塑料检测技术开发及应用研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 课题背景及研究的目的和意义
    1.2 光学技术在微塑料检测的研究现状
        1.2.1 目视法
        1.2.2 傅里叶-红外光谱法
        1.2.3 拉曼光谱法
        1.2.4 光学技术在微塑料检测的前景与挑战
    1.3 热分析及质谱联用技术在微塑料检测的研究现状
        1.3.1 塑料热解机理
        1.3.2 热重-光谱联用分析方法
        1.3.3 热裂解-质谱联用分析方法
        1.3.4 热裂解-质谱联用技术在微塑料分析的前景及挑战
    1.4 海洋微塑料污染研究
        1.4.1 沙滩中微塑料污染的研究
        1.4.2 海水中微塑料污染的研究
        1.4.3 海洋微塑料检测前的基质处理
        1.4.4 海洋微塑料污染的生态风险评估
    1.5 本文的主要研究内容及技术路线
        1.5.1 主要研究内容
        1.5.2 技术路线
第2章 实验材料与研究方法
    2.1 实验药品与材料
        2.1.1 实验药品
        2.1.2 仪器装置开发所需材料及部件
        2.1.3 采样及老化实验装置所需材料
    2.2 实验仪器
    2.3 实验方法
        2.3.1 热裂解器参数优化实验
        2.3.2 定性定量实验
        2.3.3 沙滩微塑料浮选实验
        2.3.4 注射液光老化实验
第3章 便携式热裂解-质谱仪的研制
    3.1 引言
    3.2 仪器整体设计
    3.3 电阻加热-热裂解器开发
        3.3.1 电阻加热-热裂解器结构设计
        3.3.2 基于PID的温控系统及电路设计
        3.3.3 加热管的场模拟
        3.3.4 结构参数的实验优化
    3.4 电磁加热-热裂解器开发
        3.4.1 电磁加热热裂解器设计
        3.4.2 控制电路与加热性能
    3.5 小型质谱仪搭建
        3.5.1 核心部件
        3.5.2 小型质谱仪真空设计
        3.5.3 小型质谱的结构设计与组装
    3.6 电阻加热-热裂解与质谱联用设计
        3.6.1 联用气路设计
        3.6.2 联用控制系统
        3.6.3 在微塑料检测的应用分析
        3.6.4 便携式热裂解-质谱仪的性能参数
    3.7 电磁加热-热裂解器与质谱联用设计
        3.7.1 联用结构设计
        3.7.2 气路条件优化
        3.7.3 在纳塑料检测的应用分析
    3.8 本章小结
第4章 热裂解-质谱微塑料分析方法研究
    4.1 引言
    4.2 微塑料定性定量方法研究
        4.2.1 热裂解-质谱检测微塑料原理
        4.2.2 微塑料热裂解-质谱“指纹”信息研究
        4.2.3 微塑料定量方法研究
    4.3 微塑料检测的干扰因素探究
        4.3.1 环境基质的影响及去除
        4.3.2 老化的影响
        4.3.3 添加剂的影响
    4.4 纳塑料分析方法研究
    4.5 混合塑料分析方法研究
    4.6 本章小结
第5章 热裂解-质谱法在海洋微塑料的应用研究
    5.1 引言
    5.2 沙滩微塑料分离方法建立
        5.2.1 基于磷酸二氢钠的浮选方案
        5.2.2 与NaCl方法的回收率对比实验
        5.2.3 沙滩微塑料分离提取方法的建立
    5.3 沙滩微塑料污染研究
        5.3.1 采样地选择及采样方法
        5.3.2 样品处理及检测
        5.3.3 沙滩中微塑料丰度、特征及源解析
        5.3.4 威海沙滩微塑料污染的生态风险评估
    5.4 威海近海海水表层的微塑料污染研究
        5.4.1 采样区域及采样方法
        5.4.2 海水表层微塑料样品的处理及检测
        5.4.3 海水表层的微塑料污染分布特征及源分析
        5.4.4 海水表层的微塑料生态风险评估
    5.5 本章小结
第6章 老化注射液中的微纳塑料研究
    6.1 引言
    6.2 聚丙烯注射液老化实验
    6.3 注射液中微纳塑料分析方法
        6.3.1 紫外光老化对输液瓶表面的影响
        6.3.2 注射液中的微纳塑料分析方法
        6.3.3 老化注射液中微纳塑料的收集及检测
    6.4 微纳塑料丰度评估模型的建立
        6.4.1 微纳塑料质量丰度评估模型
        6.4.2 微纳塑料数量丰度评估模型
    6.5 本章小结
结论
展望
创新点
参考文献
附录 缩写词表
攻读博士学位期间发表的论文及其它成果
致谢
个人简历

(3)哥伦比亚咖啡香精的研究及应用(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 咖啡的发展历史
    1.1 咖啡历史背景和地位
    1.2 咖啡的品种
    1.3 咖啡产品的现状及发展趋势
    1.4 食用香精的发展及应用
    1.5 咖啡香精研究的意义
    1.6 咖啡香精开发目标
第二章 咖啡香气的选择
    2.1 不同咖啡豆的筛选
    2.2 通过定量描述分析法确定研究目标
        2.2.1 材料与仪器
        2.2.2 实验方法
        2.2.3 感官评定
    2.3 不同烘焙度对咖啡豆的筛选影响
    2.4 咖啡豆萃取实验
        2.4.1 萃取目的
        2.4.2 实验主要器材和设备
        2.4.3 实验步骤
第三章 香气分析和香精试做
    3.1 通过GC-MS对哥伦比亚咖啡的初步分析
    3.2 香气框架和相关比例调整
        3.2.1 香精框架的构建
        3.2.2 咖啡香气框架的修正及比例调整
    3.3 咖啡香气补充
        3.3.1 哥伦比亚咖啡特征香气的补充
        3.3.2 头香香气的补充
        3.3.3 整体香气的修饰
第四章 咖啡香精的应用
    4.1 咖啡饮料的试做
        4.1.1 实验设备和材料
        4.1.2 实验步骤
        4.1.3 实验结果
    4.2 饮料品评
        4.2.1 品评标准
        4.2.2 品评结果
        4.2.3 结果分析
第五章 结论
    5.1 新型香精的突出特点
        5.1.1 新型香精的市场需求
        5.1.2 咖啡香气方面的研究进展
        5.1.3 新型香精的特色
    5.2 新研发哥伦比亚咖啡香精的经济意义
    5.3 展望
参考文献
致谢

(4)己内酯低聚物制备ε-己内酯的工艺及安全性研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
1 绪论
    1.1 ε-己内酯的概述
        1.1.1 ε-己内酯的性质
        1.1.2 ε-己内酯的应用
    1.2 国内外研究现状及意义
        1.2.1 环己酮路线
        1.2.2 非环己酮路线
        1.2.3 课题的研究意义
    1.3 课题的研究内容
2 己内酯低聚物的预处理
    2.1 引言
    2.2 实验试剂与仪器
        2.2.1 实验试剂
        2.2.2 实验仪器
    2.3 实验分析方法
        2.3.1 正交实验分析法
        2.3.2 凝胶渗透色谱法
    2.4 实验过程
    2.5 实验结果与讨论
        2.5.1 预处理结果分析
        2.5.2 GPC结果分析
    2.6 本章小结
3 己内酯低聚物的解聚
    3.1 引言
    3.2 实验试剂与仪器
        3.2.1 实验试剂
        3.2.2 实验仪器
    3.3 实验过程及分析方法
        3.3.1 实验过程
        3.3.2 产物分析方法
    3.4 解聚影响因素的确定
    3.5 以正丁醇为解聚剂
        3.5.1 反应机理
        3.5.2 解聚温度的影响
        3.5.3 正丁醇与己内酯低聚物质量比的影响
        3.5.4 催化剂用量的影响
        3.5.5 反应时间的影响
    3.6 以异丁醇为解聚剂
        3.6.1 解聚机理
        3.6.2 解聚温度的影响
        3.6.3 异丁醇与己内酯低聚物质量比的影响
        3.6.4 催化剂用量的影响
        3.6.5 反应时间的影响
    3.7 以叔丁醇为解聚剂
        3.7.1 反应机理
        3.7.2 解聚温度的影响
        3.7.3 叔丁醇与己内酯低聚物质量比的影响
        3.7.4 催化剂用量的影响
        3.7.5 反应时间的影响
    3.8 GC分析结果
    3.9 本章小结
4 解聚产物的环合
    4.1 引言
    4.2 实验试剂与仪器
        4.2.1 实验试剂
        4.2.2 实验仪器
    4.3 表征方法
        4.3.1 X射线粉末衍射
        4.3.2 N_2吸附-脱附
        4.3.3 红外光谱
        4.3.4 紫外可见分光光度计
        4.3.5 气相色谱
        4.3.6 气相色谱-质谱联用
    4.4 实验过程
        4.4.1 催化剂的制备
        4.4.2 环合实验过程
    4.5 催化剂表征结果分析
        4.5.1 XRD结果分析
        4.5.2 IR结果分析
        4.5.3 N_2吸附-脱附结果分析
        4.5.4 UV-Vis结果分析
    4.6 反应因素对解聚产物环合反应性能的影响
        4.6.1 催化剂种类的影响
        4.6.2 环合温度的影响
        4.6.3 催化剂用量的影响
        4.6.4 压力的影响
    4.7 产物的定量与定性分析
        4.7.1 GC-MS定性分析
        4.7.2 GC定量分析
    4.8 本章小结
5 己内酯低聚物制备ε-己内酯工艺放大设计及安全性研究
    5.1 引言
    5.2 工艺系统说明
        5.2.1 工艺原理
        5.2.2 工艺流程
        5.2.3 物料衡算
        5.2.4 主要设备的规格设计
        5.2.5 工艺单元的划分
    5.3 HAZOP分析过程
    5.4 风险判别准则
    5.5 HAZOP分析结果汇总
    5.6 本章小结
结论与展望
参考文献
附录
    附件1 风险矩阵
    附件2 中试放大PID设计图
    附件3 HAZOP结果汇总
致谢
攻读学位期间发表的论文目录

(5)MCPVT研究1,3-丁二烯(BD)氧化反应特性、动力学及产物(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 绪论
    1.1 1,3-丁二烯(BD)简介
        1.1.1 BD的理化性质
        1.1.2 BD的制备
        1.1.3 BD的应用
    1.2 BD氧化反应与危险性
    1.3 BD产物分析与顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)
    1.4 MCPVT应用进展及安全性评价
    1.5 有机化合物的自氧化反应
    1.6 有机过氧化物的生成、性质与分析方法
        1.6.1 有机过氧化物的生成及应用
        1.6.2 有机过氧化物的性质及分析方法
    1.7 反应动力学研究
    1.8 课题的研究意义和主要内容
        1.8.1 课题的研究意义
        1.8.2 课题主要研究内容
第二章 1,3-丁二烯(BD)在氧气中的热稳定性
    2.1 实验材料
        2.1.1 实验原料及气体
        2.1.2 实验设备与仪器
    2.2 实验方法
        2.2.1 BD定量取样
        2.2.2 小型密闭压力容器试验装置
        2.2.3 设计MCPVT的原理及特点
        2.2.4 BD在氧气中的氧化反应实验
    2.3 结果与分析
        2.3.1 BD热稳定性
        2.3.2 BD氧化反应的温度效应
        2.3.3 BD氧化反应的氧气效应
    2.4 本章小结
第三章 1,3-丁二烯(BD)氧化反应动力学研究
    3.1 实验材料
        3.1.1 实验原料及气体
        3.1.2 实验设备与仪器
    3.2 实验方法
        3.2.1 BD氧化反应实验
        3.2.2 BD动力学计算方法
        3.2.3 BD氧化反应过渡态热力学计算方法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 BD与氧气等物质量下动力学计算
        3.3.2 假一级动力学近似模型
        3.3.3 氧气过量下BD氧化动力学
        3.3.4 BD过量下动力学
        3.3.5 三种条件下动力学分析与比较
        3.3.6 BD氧化反应过渡态热力学
    3.4 小结
第四章 1,3-丁二烯(BD)氧化产物与可能反应途径
    4.1 实验材料
        4.1.1 实验气体及试剂
        4.1.2 实验设备与仪器
    4.2 实验方法
        4.2.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析法
        4.2.2 顶空(进样)-气相色谱-质谱分析法
        4.2.3 红外光谱测试方法
        4.2.4 过氧化物分析
        4.2.5 差示扫描量热仪DSC测试方法
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 BD氧化反应的气相产物
        4.3.2 BD氧化反应固体产物成分
        4.3.3 红外光谱图
        4.3.4 BD氧化过程中过氧化物生成
        4.3.5 不同过氧化物含量热分解特性研究
        4.3.6 BD在氧气中的反应途径
    4.4 小结
第五章 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
参考文献
致谢
攻读硕士期间发表学术论文

(6)高温热解煤气余热回收及焦油冷凝特性研究(论文提纲范文)

致谢
摘要
Abstract
符号表
1 绪论
    1.1 我国的能源和环境背景
    1.2 煤炭分级分质转化利用技术
    1.3 含尘高温热解煤气冷却余热及焦油回收工艺技术
    1.4 本文研究内容
2 含尘高温热解煤气冷却余热及焦油回收研究现状
    2.1 热解煤气余热回收技术研究现状
        2.1.1 上升管汽化冷却技术
        2.1.2 导热油夹套技术
        2.1.3 热管式换热技术
        2.1.4 直接热解利用技术
        2.1.5 换热器回收利用技术
        2.1.6 余热锅炉换热技术
        2.1.7 以气体为介质换热技术
        2.1.8 半导体温差发电余热回收技术
    2.2 焦油冷凝特性研究现状
    2.3 本章小结
3 高温热解煤气高温换热及分段冷凝工艺可行性分析
    3.1 焦油组分冷凝和露点计算模型
    3.2 典型热解煤气高温换热及分段冷凝可行性分析
        3.2.1 高温蒸汽换热可行性分析
        3.2.2 焦油分段冷凝可行性分析
    3.3 本章小结
4 实验研究方法及装置
    4.1 实验研究方案
    4.2 各单元设计
        4.2.1 燃烧单元
        4.2.2 雾化单元
        4.2.3 焦油蒸发单元
        4.2.4 余热回收及焦油冷凝单元
        4.2.5 蒸汽发生与过热单元
        4.2.6 尾气处理单元
        4.2.7 信号采集系统
    4.3 实验操作步骤
        4.3.1 实验前检查及阀门开闭
        4.3.2 雾化装置运行
        4.3.3 燃油锅炉运行
        4.3.4 多联产实验台操作
        4.3.5 燃烧器运行
        4.3.6 过热器运行
    4.4 实验台调试及分析
        4.4.1 装置主要温度点温度变化情况
        4.4.2 高温蒸汽温度变化情况
        4.4.3 系统压力变化情况
5 含焦油高温烟气换热的实验验证及其换热特性
    5.1 前言
    5.2 实验流程及方法
    5.3 实验结果与分析
        5.3.1 焦油含量0g/Nm~3 时的换热特性
        5.3.2 焦油含量50g/Nm~3 时的换热特性
        5.3.3 焦油含量100g/Nm~3 时的换热特性
        5.3.4 焦油含量150g/Nm3 时的换热特性
    5.4 焦油含量变化对换热特性的影响
    5.5 含焦油烟气对流传热实验关联式
        5.5.1 拟合方法
        5.5.2 含焦油烟气对流传热实验关联式
    5.6 本章小结
6 含焦油高温烟气焦油冷凝特性
    6.1 前言
    6.2 实验流程及方法
    6.3 实验结果与分析
        6.3.1 进口蒸汽温度为250℃时的换热特性
        6.3.2 进口蒸汽温度为210℃时的换热特性
    6.4 本章小结
7 全文总结与工作展望
    7.1 主要结论
    7.2 主要创新点
    7.3 不足与展望
参考文献
作者简介

(7)电解氧化辅助熔盐热裂解生物质研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 秸秆资源化利用现状
        1.2.1 直接燃烧
        1.2.2 畜牧饲料
        1.2.3 还田肥料
        1.2.4 厌氧发酵制沼气
        1.2.5 生物乙醇
        1.2.6 热化学转化
    1.3 熔盐及其应用
        1.3.1 不同熔盐体系的特性
        1.3.2 冶金
        1.3.3 太阳能发电
        1.3.4 燃料电池
        1.3.5 大气治理
        1.3.6 生物质热解
    1.4 提质技术与电化学氧化
        1.4.1 催化脱氧
        1.4.2 电化学氧化
    1.5 选题的意义及设计思路
        1.5.1 选题的目的和意义
        1.5.2 研究思路
第二章 电解氧化辅助熔盐热裂解生物质
    2.1 引言
    2.2 实验试剂与仪器
        2.2.1 实验材料
        2.2.2 主要仪器设备
    2.3 实验装置及流程
        2.3.1 实验装置
        2.3.2 实验流程
    2.4 分析方法
        2.4.1 生物质原料分析
        2.4.2 线性伏安曲线的测定
        2.4.3 生物炭分析
        2.4.4 裂解气分析
        2.4.5 裂解液分析
    2.5 结果与讨论
        2.5.1 生物质原料成分分析
        2.5.2 循环伏安曲线的测定
        2.5.3 温度对EMCP体系的影响
        2.5.4 电流密度对EMCP体系的影响
        2.5.5 物料粒径对EMCP体系的影响
        2.5.6 不同反应体系下的生物炭比较
    2.6 本章小结
第三章 热解动力学分析
    3.1 引言
    3.2 动力学实验与表征装置
        3.2.1 实验计划
        3.2.2 实验装置
        3.2.3 操作流程
    3.3 生物质热解反应动力学计算
        3.3.1 热重表征结果分析
        3.3.2 建立生物质热解一级反应动力学模型
        3.3.3 动力学参数计算
        3.3.4 反应机理函数G(α)的拟合
        3.3.5 动力学参数计算
        3.3.6 动力学模型的验算
    3.4 本章小结
第四章 纤维素在EMCP体系中的转化机理研究
    4.1 引言
    4.2 熔融碳酸盐的电解反应
    4.3 阳极线性伏安曲线的测定及电解实验
        4.3.1 实验装置
        4.3.2 阳极线性伏安曲线的测定
        4.3.3 水溶液体系下的电解实验过程
    4.4 EMCP体系下模型化合物反应实验
        4.4.1 实验装置
        4.4.2 实验过程
    4.5 分析方法
        4.5.1 醛基含量的测定
        4.5.2 羧基含量的测定
        4.5.3 还原糖测定
        4.5.4 裂解气、裂解液的分析
    4.6 结果与讨论
        4.6.1 阳极线性伏安曲线的测定
        4.6.2 模化物阳极线性伏安曲线测定
        4.6.3 水溶液体系下的电解结果
        4.6.4 EMCP体系下的电解结果
    4.7 本章小结
第五章 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 创新点
    5.3 展望
参考文献
致谢
作者简历及攻读学位期间获得的学术成果
学位论文数据集

(8)2,3,4,5-四氯联苯(CB-61)及其衍生物对水稻的毒性效应与代谢影响初探(论文提纲范文)

基金项目
致谢
摘要
Abstract
第一章 多氯联苯及其衍生物对植物毒性与代谢影响研究进展
    1 多氯联苯污染现状
        1.1 环境污染
        1.2 生物积累
    2 多氯联苯生物转化
        2.1 生物转化机制
        2.2 植物毒性
    3 植物代谢组学
        3.1 基于质谱的植物代谢组学技术
        3.2 有机污染物对植物代谢影响研究
    4 存在问题
    5 研究目标与思路
第二章 CB-61及其衍生物对水稻的毒性效应
    1 材料与方法
        1.1 实验材料
        1.2 实验方法
    2 结果与讨论
        2.1 发芽率和生物量
        2.2 活性氧含量
        2.3 抗氧化酶活性
        2.4 脂质过氧化
        2.5 能量转换效率
    3 小结
第三章 CB-61及其衍生物对水稻代谢的影响
    1 材料与方法
        1.1 实验材料
        1.2 实验方法
    2 结果与讨论
        2.1 根部代谢物定性
        2.2 显着差异代谢物含量分析
        2.3 关键代谢通路分析
    3 小结
第四章 结论及创新点
    1 研究结论
        1.1 CB-61及其衍生物对水稻的毒性效应
        1.2 CB-61及其衍生物对水稻代谢的影响
    2 创新点
    3 展望
参考文献
攻读硕士期间完成的论文

(9)脱硫废液在高温荒煤气中的热解特性研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
符号说明
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 脱硫废液的产生
        1.2.1 焦炉煤气脱除硫化氢的目的
        1.2.2 HPF脱硫废液的生成
    1.3 目前脱硫废液的处理方法
        1.3.1 提盐法
        1.3.1.1 蒸发结晶法
        1.3.1.2 分步结晶法
        1.3.1.3 离子交换法
        1.3.1.4 膜分离法
        1.3.1.5 沉淀法
        1.3.2 昆帕库斯法(Compacs)
        1.3.3 希罗哈克斯法(Hirohax)
        1.3.4 配煤炼焦法
    1.4 上升管荒煤气余热利用回收现状
        1.4.1 上升管高温荒煤气特性
        1.4.2 上升管汽化冷却技术回收荒煤气余热
        1.4.3 导热油夹套技术回收荒煤气余热
        1.4.4 换热技术回收荒煤气余热
        1.4.5 直接利用荒煤气余热回收技术
    1.5 脱硫废液的蒸发和热解研究
        1.5.1 脱硫废液在荒煤气中的蒸发研究
        1.5.1.1 液滴蒸发的数学模型
        1.5.1.2 液滴群蒸发的分布模型
        1.5.1.3 喷雾在流动气场中的蒸发
        1.5.2 脱硫废液的热解研究
    1.6 课题的选择、意义和研究内容
        1.6.1 课题的选择和研究意义
        1.6.2 研究内容
    参考文献
第二章 脱硫废液的组成和性质
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器与试剂
        2.2.2 实验方法及实验流程
    2.3 脱硫废液中混合盐的表征分析
        2.3.1 脱硫废液固体混合盐的XRF分析
        2.3.2 脱硫废液固体混合盐的XRD分析
        2.3.3 脱硫废液固体混合盐的FT-IR分析
        2.3.4 脱硫废液固体混合盐的SEM分析
    2.4 脱硫废液中主要无机物与有机物组成
        2.4.1 脱硫废液中主要无机物组成
        2.4.2 脱硫废液中主要有机物组成
    2.5 脱硫废液盐浓度与沸点的关系
    2.6 脱硫废液盐的热稳定性
    2.7 本章小结
    参考文献
第三章 脱硫废液和煤共热解特性研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验装置
        3.2.2 仪器与试剂
        3.2.3 实验方法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 热解终温对脱硫废液与煤共热解的影响
        3.3.2 升温速率对脱硫废液与煤共热解的影响
        3.3.3 脱硫废液掺配比例对脱硫废液与煤共热解的影响
        3.3.4 煤的种类对脱硫废液与煤共热解的影响
        3.3.5 脱硫废液与煤共热解时硫的迁移规律
        3.3.6 热解动力学模型的建立
    3.4 本章小结
    参考文献
第四章 脱硫废液蒸发特性研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验装置
        4.2.2 实验方法
    4.3 数值模拟模型
        4.3.1 模型的建立
        4.3.2 气相模型
        4.3.3 雾滴运动方程
        4.3.4 雾滴蒸发方程
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 喷雾蒸发对上升管内流场的影响
        4.4.2 荒煤气温度对蒸发的影响
        4.4.3 喷雾流量对蒸发的影响
        4.4.4 液滴粒径对蒸发的影响
    4.5 本章小结
    参考文献
第五章 单上升管热解脱硫废液基础研究
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 试剂和试样
        5.2.2 实验装置
        5.2.3 分析检测
    5.3 脱硫废液混合盐在荒煤气中的热解特性
    5.4 脱硫废液喷洒时间的优化
        5.4.1 上升管中荒煤气的温度分布
        5.4.2 喷洒时间对荒煤气温度的影响
        5.4.3 喷洒时间对荒煤气中H2S和HCN含量的影响
    5.5 脱硫废液喷洒位置的优化
    5.6 脱硫废液喷洒量的优化
        5.6.1 废液喷洒量对上升管荒煤气出口温度的影响
        5.6.2 单上升管最大废液处理量的确定
        5.6.3 废液喷洒量对硫氰酸铵浓度的影响
    5.7 本章小结
    参考文献
第六章 大型焦炉热解脱硫废液工艺的核心设备研制
    6.1 引言
    6.2 工艺流程
    6.3 脱硫废液的精细过滤系统研制
    6.4 脱硫废液恒压、连续输送系统开发
    6.5 脱硫废液的喷射器及分喷射器控制系统研制
        6.5.1 选用耐高温高压和耐高温腐蚀特种材料
        6.5.2 定角度、精细雾化技术
        6.5.3 高温高压防滴漏技术
        6.5.4 介质自动切换连续喷射技术
        6.5.5 系统自控技术
    6.6 预热器及预热技术开发
    6.7 上升管的高温切割和内衬砖无损伤打孔等改造设备研制
        6.7.1 打孔技术
        6.7.2 上升管改造
    6.8 总控制系统研制
    6.9 本章小结
    参考文献
第七章 大型焦炉热解脱硫废液工业系统运行实践
    7.1 前言
    7.2 实验部分
        7.2.1 试剂和试样
        7.2.2 实验装置
        7.2.3 分析检测
    7.3 结果与讨论
        7.3.1 对煤气成分的影响
        7.3.2 对焦油的影响
        7.3.3 对脱硫液成分的影响
        7.3.4 对生化系统的影响
        7.3.5 对焦炭质量的影响
        7.3.6 经济效益与技术优势
    7.4 本章小结
    参考文献
第八章 结论与展望
    8.1 结论
    8.2 论文主要创新点
    8.3 展望和建议
攻读学位期间取得的科研成果
致谢

(10)氮化硼微纳纤维及其网络结构的制备与性能(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 h-BN陶瓷材料的研究与开发现状
        1.2.1 h-BN陶瓷材料的组成结构与性能
        1.2.2 h-BN陶瓷的应用研究现状
    1.3 BN纤维的研究进展
        1.3.1 连续BN纤维的制备方法
        1.3.2 连续BN纤维的性能与应用现状
        1.3.3 一维BN微纳材料的研究现状
    1.4 微纳孔结构BN材料的制备与性能
        1.4.1 微纳孔结构BN材料的制备方法
        1.4.2 微纳孔结构BN材料的性能及应用
        1.4.3 微纳材料组装三维多孔结构
    1.5 选题依据、研究目标及研究内容
        1.5.1 论文的选题依据
        1.5.2 论文的研究目标与研究内容
第二章 实验与研究方法
    2.1 实验原材料与实验设备
    2.2 实验过程
        2.2.1 C_3N_6H_6·2H_3BO_3超分子晶须的合成
        2.2.2 热处理C_3N_6H_6·2H_3BO_3制备BN纤维
        2.2.3 BN纤维三维网络结构的制备
        2.2.4 BN_f/epoxy复合材料的制备
    2.3 组成结构分析表征
        2.3.1 宏观或微观形貌表征
        2.3.2 元素组成分析
        2.3.3 纤维物相组成与微观结构分析
        2.3.4 M·2B在水中的溶解度测试
        2.3.5 BN纤维三维网络的孔结构表征
    2.4 性能测试
        2.4.1 抗高温氧化性能测试
        2.4.2 BN纤维及其网络结构的介电性能测试
        2.4.3 BN纤维三维网络结构的力学性能
        2.4.4 BN纤维三维网络结构的润湿性测试
        2.4.5 BN纤维三维网络结构的隔热性能测试
    2.5 仿真计算
        2.5.1 M·2B超分子晶体形态模拟
        2.5.2 M·2B超分子热处理过程模拟
第三章 C_3N_6H_6·2H_3BO_3先驱体晶须的形貌控制
    3.1 C_3N_6H_6?2H_3BO_3超分子晶须的合成与表征
    3.2 工艺条件对C_3N_6H_6?2H_3BO_3晶须形貌的影响研究
        3.2.1 干燥工艺对M·2B晶须形貌的影响
        3.2.2 C_3N_6H_6/H_3BO_3比例对M·2B晶须合成的影响
        3.2.3 反应物浓度对M·2B晶须形貌的影响
        3.2.4 降温方式对M·2B晶须形貌的影响
        3.2.5 熟化作用对M·2B晶须形貌的影响
    3.3 C_3N_6H_6?2H_3BO_3晶体结构与形貌关系研究
        3.3.1 C_3N_6H_6·2H_3BO_3超分子结构分析
        3.3.2 基于M·2B超分子晶体结构进行形貌仿真
        3.3.3 其他超分子晶须的合成探究
    3.4 本章小结
第四章 超分子C_3N_6H_6?2H_3BO_3转化BN微纳纤维研究
    4.1 M·2B超分子转化BN纤维过程研究
        4.1.1 M?2B超分子的热解特性研究
        4.1.2 陶瓷化过程中纤维形貌自愈合
        4.1.3 陶瓷化过程的结构演变研究
        4.1.4 陶瓷化过程NH_3活性气氛辅助脱碳
        4.1.5 陶瓷化BN纤维的高温稳定化处理
    4.2 BN纤维的性能研究
        4.2.1 BN纤维的耐化学腐蚀性能
        4.2.2 BN纤维的高温氧化性能
        4.2.3 BN纤维的介电性能
    4.3 本章小结
第五章 三维BN纤维网络结构的制备及应用研究
    5.1 BN微纳纤维网络结构的制备
        5.1.1 一步成型法
        5.1.2 两步成型法
        5.1.3 浸渍再生长法
    5.2 BN_f网络结构的性能
        5.2.1 孔结构特征
        5.2.2 力学性能
        5.2.3 热传导性能
        5.2.4 透波性能
        5.2.5 吸附性能
    5.3 BN_f/epoxy复合材料制备与导热性能
    5.4 本章小结
第六章 结论与展望
致谢
参考文献
作者在学期间取得的学术成果

四、GC-MS在导热油合成分析中的应用(论文参考文献)

  • [1]高温热解气冷凝传热特性研究[D]. 刘东帅. 华东理工大学, 2021(08)
  • [2]热裂解-质谱微塑料检测技术开发及应用研究[D]. 张向楠. 哈尔滨工业大学, 2021
  • [3]哥伦比亚咖啡香精的研究及应用[D]. 周立娜. 华东理工大学, 2021(08)
  • [4]己内酯低聚物制备ε-己内酯的工艺及安全性研究[D]. 程绚莺. 青岛科技大学, 2021(01)
  • [5]MCPVT研究1,3-丁二烯(BD)氧化反应特性、动力学及产物[D]. 赵惠霞. 广西大学, 2020
  • [6]高温热解煤气余热回收及焦油冷凝特性研究[D]. 黎思亮. 浙江大学, 2020(08)
  • [7]电解氧化辅助熔盐热裂解生物质研究[D]. 谢家乐. 浙江工业大学, 2020
  • [8]2,3,4,5-四氯联苯(CB-61)及其衍生物对水稻的毒性效应与代谢影响初探[D]. 林芳婧. 浙江大学, 2020(02)
  • [9]脱硫废液在高温荒煤气中的热解特性研究[D]. 李超. 太原理工大学, 2020
  • [10]氮化硼微纳纤维及其网络结构的制备与性能[D]. 吴纯治. 国防科技大学, 2020(01)

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GC-MS在导热油合成与分析中的应用
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