一、杀螟晶主要成分的气相色谱分析（论文文献综述）
王宽[1]（2021）在《全二维气相色谱飞行时间质谱在有机磷和有机氯农药残留检测中的应用》文中研究说明气相色谱串联质谱融合了气相色谱的分离性能和质谱的定性定量特点,在现代分析中发挥着重要的作用。但是随着分析组分日趋复杂多样,传统一维气相色谱串联质谱不能对复杂的混合物提供足够的分离,杂质与目标分析物经常共洗脱,分析效果较差。全二维气相色谱飞行时间质谱联用技术将全二维气相色谱优异的分离能力、高峰容量的特点与飞行时间质谱的高采集频率、高灵敏度、高选择性等优点结合起来,具有强大的定性定量能力,有效解决了传统一维气相色谱的组分共洗脱和峰容量严重不足的问题。在石油化工、生物医疗、食品安全、环境检测等现代分析领域中占有重要地位。然而该技术在农药残留分析领域的应用和系统评价明显不足,本文首次以典型农药品种为对象,系统开展其在不同样品基质中的检测方法研究,评估全二维气相色谱飞行时间质谱在农药残留分析应用的特点,建立了77种有机磷和23种有机氯农药多残留分析方法,主要结果如下:1.优化了77种有机磷和23种有机氯农药的全二维气相色谱飞行时间质谱的离子源温度、载气流速、调制周期、调制补偿温度、热吹时间等关键参数。比较了全二维气相色谱飞行时间质谱与传统一维气相色谱串联质谱在色谱分离上的差异与优势,全二维气相色谱飞行时间质谱较好解决了五氯硝基苯、敌恶磷、β-六六六等25种农药的共洗脱问题。与之前的研究相比,本研究建立的方法可以在较短的分析时间（37分钟）内很好地分离100种目标农药,目标分析物的分离度得到提高。2.建立了植物源食品基质（苹果、番茄、柑橘、马铃薯、花生和干蚕豆）中有机磷和有机氯农药在全二维气相色谱飞行时间质谱上的残留分析方法,植物源食品基质中目标农药回收率为72.6%～117.5%,相对标准偏差为0.1%～19.9%,苹果、番茄、柑橘、马铃薯和干蚕豆基质中所有目标农药的定量限（LOQ）是10μg/kg,在花生基质中,乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲基对氧磷、倍硫磷亚砜和蝇毒磷的LOQ是50μg/kg,其余目标农药LOQ是10μg/kg。具有较好的线性、准确度、灵敏度和稳定性,符合残留分析方法的要求。并探讨了植物源食品的基质效应,发现植物源食品基质中含量较多的不饱和脂肪酸、维生素等组分会对目标农药产生干扰,需采用有效措施去除干扰组分降低基质效应获得准确结果。3.建立了环境基质土壤和水中有机磷和有机氯农药在全二维气相色谱飞行时间质谱上的残留分析方法,环境基质中目标农药的回收率为72.3%～118.3%,相对标准偏差为0.1%～29.9%。土壤基质中目标农药LOQ是10μg/kg,水基质目标农药LOQ是0.1μg/kg。方法满足农药残留分析要求。探讨了环境基质的基质效应,土壤基质中的有机物质或矿物质会产生干扰色谱峰,需去除干扰物以获得较可靠的结果。4.基于研究结果,对全二维气相色谱飞行时间质谱应用性能做出如下评价:全二维气相色谱飞行时间质谱可在较短的时间内分析植物源食品和环境基质中的有机磷和有机氯类农药,是目前分析领域有效解决复杂组分分离的有效技术,其优良的分离和定性定量特点在农药残留分析领域具有良好应用前景。
孙小龙[2]（2021）在《榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法研究》文中研究表明本文以榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯类农药为研究对象,基于Qu ECh ERS样品处理技术优化了小杂粮样品前处理过程,对比研究了不同提取溶剂、净化剂对小杂粮样品前处理的吸附净化效果,考察了相关基质效应影响,建立了Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）检测小杂粮中22种农药残留的分析方法。研究成果主要如下:（1）通过优化Qu ECh ERS样品前处理过程,考察了相关基质效应影响,建立了气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）同时测定绿豆中7种有机磷和拟除虫菊酯类农药的的分析方法。绿豆中7种有机磷及拟除虫菊酯农药残留在2.0 ng/L～500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数最小为0.992;方法定量限最低为0.8μg/kg,荞麦基质中7种农药在三个加标水平（5μg/kg,10μg/kg,20μg/kg）回收率为61.3%～87.6%,RSD1.4%～5.7%。（2）建立了Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）检测小杂粮中22种农药残留的分析方法。22种农药残留在2.0 ng/m L～500 ng/m L线性范围内相关系数良好,相关系数最低为0.990,检出限（LOD）范围为0.2～1.8μg/kg;定量限（LOQ）最低为0.6μg/kg。荞麦基质在三个含量加标水平（5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg）回收率为61.8%～85.8%,RSD在1.9%～5.4%范围内,绿豆基质在三个含量加标水平（5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg）下22种农药残留回收率为61.5%～86.2%,RSD为1.8%～5.7%。并对榆林地区超市销售的绿豆、豇豆、红豆等13种常见小杂粮样品中有机磷及拟除虫菊酯农药残留进行检测,结果表明;22种有机磷及拟除虫菊酯农药残留在绿豆、黑豆,豇豆等13种小杂粮中均有不同程度检出,农药残留含量在0.0102 mg/kg～0.0536 mg/kg之间,并对荞麦检测结果进行了不确定度评定,并计算合成相对扩展不确定度。（3）上述方法分析周期短、方法准确度高,农药检测种类多等优点,可用于小杂粮中多残留农药留分析。
常雅卉[3]（2020）在《基于有效成分含量、指纹图谱及农药残留水平评价薄荷质量与安全性》文中提出目的:利用气相色谱法建立薄荷中主要挥发性成分薄荷脑的含量测定方法及挥发性成分指纹图谱,利用高效液相色谱法建立薄荷中四种主要非挥发性成分的含量测定方法及非挥发性成分指纹图谱,探索薄荷及其混淆品在非挥发性成分方面的区别,以期为薄荷两大类主要成分的整体质量评价提供合理的依据,为今后能够更加合理有效地评价及控制薄荷质量奠定一定的理论基础;调研了解全国范围内薄荷的农药残留状况,对薄荷进行农药残留检测,以确保薄荷药材的用药安全和有效性。方法:（1）采用GC技术,建立薄荷脑的含量测定方法及挥发性成分的GC指纹图谱:进样口温度设定为200℃,检测器温度设定为300℃,程序升温,分流进样,分流比为10:1,并通过对照品对各共有峰进行确认。（2）采用DAD-HPLC技术,建立薄荷中蒙花苷、咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸4种主要成分的含量测定方法,并与主要混淆品留兰香、河北臭薄荷的含量进行比较;建立非挥发性成分的HPLC指纹图谱,并结合相似度评价和化学计量学方法进行分析。以乙腈-0.2%磷酸水为流动相,采用梯度洗脱程序,柱温控制为30℃,检测波长选择245或325nm。（3）在前期液相色谱的基础上,观察薄荷、河北臭薄荷、留兰香3种药材的色谱图,发现图中保留时间分别为18.2、36.0、41.4的3个峰为薄荷所有,河北臭薄荷和留兰香几乎没有,可能是3种药材的区别性成分,故拟通过液质联用技术来确证并确定这几个成分。（4）利用GC-MS技术,建立薄荷中28种农药残留检测方法,并对111批市售薄荷进行检测。结果:（1）GC法含量测定结果显示,最终确定按干燥品计,薄荷饮片中薄荷脑含量不得少于0.11%;所测192批次样品中,合格率为66.1%,不合格率为33.9%;对各产地样品的不合格率进行统计,发现江苏的不合格率最低,河北和四川的较高。根据GC法指纹图谱结果分析,确定指纹图谱的限度为相似度不得低于0.80;192批次样品中,合格率为64.6%,不合格率为35.4%,且与薄荷脑含测结果一致。（2）HPLC法含量测定结果显示,薄荷中,咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸、蒙花苷的含量分别在0.00800.1018 mg/g、0.14985.0057 mg/g、0.01033.3728 mg/g、0.049313.6978 mg/g之间;与留兰香、河北臭薄荷样品的4种成分的平均含量比较,发现薄荷的咖啡酸含量与留兰香、河北臭薄荷基本一致,而橙皮苷、迷迭香酸、蒙花苷的含量均高于留兰香、河北臭薄荷。HPLC法指纹图谱结果显示,薄荷共有峰为14个,利用相似度评价软件、聚类分析、偏最小二乘判别分析对薄荷、留兰香、河北臭薄荷进行评价,三者结果均一致。（3）采用液质联用技术进行确证,推断3种化合物分别为琥珀酸（3,4-二羟基亚苄基）、原紫草酸、刺槐素,且发现薄荷、河北臭薄荷、留兰香中均含有3种化合物,说明在目前的液相条件下,无法找出3者的区别性成分。（4）农药残留检测结果显示,111批薄荷样品中,1批样品中检出甲拌磷,1批样品中检出p,p’-滴滴伊,3批样品中检出甲霜灵,其余农药未检出。结论:建立的薄荷脑及4种非挥发性成分的含量测定方法,为完善薄荷有效成分的质量控制提供基础;建立的挥发性及非挥发性成分的指纹图谱方法,可以对薄荷真伪进行有效鉴别,并对其质量优劣进行全面控制,可为薄荷的整体质量评价及控制提供依据。采用QuECHERS-气相色谱-串联质谱法,实现了对薄荷28种农药残留的检测,该方法快速简单,可为薄荷的安全性评价提供基础,为今后修订和完善薄荷药材及饮片的质量标准提供研究思路,辅助中药质量与安全标准的制定。
屈浩然[4]（2020）在《加味逍遥片及其处方中药材的农药多残留研究》文中研究说明目的:近年来,不断增长的中药需求促使大部分常用中药材已转为人工规模化种植。在中药种植过程中不可避免的会使用农药,有可能造成严重的健康问题和环境污染问题,各国对中药材中农药残留陆续增加了严格的限量要求。因此全面了解农药残留的使用状况,是具有重要意义的。本研究选取了 232种农药作为检测指标,选取加味逍遥片及其处方中的6种药材:当归、柴胡、白芍、白术、茯苓、甘草,两种提取物:当归、白术、甘草提取物和柴胡、白芍提取物作为研究对象,建立高效、准确的农药多残留检测方法。并对上述制剂、药材、提取物进行样品筛查,以得到其农药残留情况,并探究残留农药在制成加味逍遥片过程中的转移情况。方法:1.残留农药指标选择:由于我国中药材进出口受农药残留检出的影响,且国际上很多国家使用《欧洲药典》规定的农药残留限量标准作为依据,结合我国农药实际使用情况和《欧洲药典》中的农药残留指标,确定了 232种需要检测的农药。2.建立三个农药多残留检测方法:气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法、液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法、气相色谱（GC）法,其中GC法为二硫代氨基甲酸酯类农药残留的专属检测方法。3.建立了 6种中药材,2种提取物,1种制剂共9种基质的4种前处理方法,针对不同类型的基质,净化方法分别采用了不净化直接进样、不同种类与比例的分散粉末净化等方式,减少基质效应的干扰,使测定结果准确可靠,同时简化实验操作。4.本研究对上述中药材、提取物及制剂共36批次样品进行了农药残留的检测。结果:1.成功建立农药多残留的GC-MS/MS、LC-MS/MS和GC检测方法。其中GC-MS/MS和LC-MS/MS检测方法线性关系良好,做三水平回收（0.01 mg·kg-1、0.1 mg·kg-1、0.5 mg·kg-1）,回收率94%在70%-120%之间,相对标准偏差基本≤7%。GC对二硫代氨基甲酸酯类农药检测方法的线性关系为二次方程,r2=1.0000,回收率在99%-115%之间,相对标准偏差为2.0%,均符合痕量农药残留的检测要求。2.成功建立4种不同基质的前处理方法,消除基质效应对于实验结果的干扰和影响。3.对上述药材进行农药残留检测后,共检出13种农药残留,占所有农药检测指标比例的5.60%。检出我国常用农药7种,均符合我国和《欧洲药典》限量标准,检出6种《欧洲药典》要求限量的农药,除一批白芍中检出的七氯超出限量以外,其余均符合限量标准的要求。整体上样品中仅少量批次检出低浓度农药残留,其中白术检出农药最多,但基本符合限量标准的要求。结论:本研究建立了高效、准确的农药多残留检测方法和前处理方法,可用于农药多残留的检测,方法灵敏度高,准确、可靠。检测结果为农药残留标准的制定提供了参考。
杨丰源[5]（2019）在《浒苔体内重金属及有机污染物的残留水平和食用潜力分析》文中研究说明我国自2007年以来,南黄海绿潮已连续爆发十年有余,作为迄今为止世界上最大的绿潮事件,该事件的大型绿藻分布面积为1.0×104到6.0×104 km2,大约是黄海总面积的十分之一。大规模的绿潮可能对当地生态系统造成负面影响。因此,解决绿潮爆发带来的危害,探索浒苔资源化利用的有效途径,对系统解决海洋绿潮带来的环境、生态和经济问题具有重要意义。据调查发现,食用既能解决浒苔的爆发问题,又可以提供有营养的海洋藻类。浒苔是一种高蛋白（26.46%29.01%）、低脂肪（0.76%0.91%）和富含纤维（4.87%6.58%）的海藻食品,并且含有丰富的氨基酸（17种）、脂肪酸（13种）和多种矿物质（Ca、Fe和Zn等）。因此本文以位于南黄海苏北浅滩的如东、大丰、吕四的笩架样点及海上漂浮样点等所采集的浒苔为研究对象,首先对其营养成分进行全面的分析和比对,再对其五种重金属铜（Cu）、铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）和砷（As）进行含量测定,并采用气相色谱质谱法（GC-MS Agilent 7890A/5975C）分析8种有机氯（OCPs）、4种菊酯（PEs）和9种有机磷农药（OPPs）以及16种多环芳烃（PAHs）的残留浓度水平。分别分析了不同污染物在浒苔体内的含量组成、污染特征以及富集来源,并对其进行食用安全评价和PAHs的生物有效性研究。主要得出以下结论:（1）营养成分分析的研究表明,南黄海苏北浅滩处浒苔是一种高蛋白（26%33%）、低脂肪（0.20%0.80%）和富含丰富的碳水化合物（43%51%）的海藻食品,并且含有丰富的氨基酸（17种）、脂肪酸（17种）和多种营养元素（Ca、Fe和Zn等）。相较于其它可食用海藻,浒苔富有较高的蛋白质和Fe含量及较低的脂肪含量,同时,具有较高的有益于人类健康不饱和脂肪酸比例,且浒苔的EAA/NEAA的比值与其他海藻相比更接近FAO/WTO推荐的理想模式,故浒苔是一种优质海藻有做为食品广泛食用的潜力?（2）重金属的绝对浓度高低表现为Cu>Cr>Pb>As>Cd,与其它可食用海藻相比,只有浒苔中部分Pb的含量超出GB19643-2005藻类制品卫生标准,其它重金属含量均在合理范围内;但重金属富集顺序与浓度顺序稍有差异:Cd>Pb>Cu>Cr>As。对浒苔体内重金属进行单一指标和综合健康风险评价的结论表明:无论是单一污染还是复合污染THQ值都远低于1(<10-5),说明南黄海地区的浒苔在重金属污染方面安全性较高,健康可食。（3）浒苔体内三类农药大小为:拟除虫菊酯>有机氯>有机磷,且浒苔对PEs的富集能力最强,OCPs的富集能力次之,而对OPPs的富集能力最弱,与上述农药在浒苔体内浓度顺序一致。对浒苔食用风险评价的结果表明,基于单一农药ave THQ值都远小于1,对人体健康没有危害;三类农药的复合HI值为4.40×10-107.69×10-10且远小于1,说明南黄海苏北浅滩的浒苔体内三种农药的残留也未对人体健康造成威胁?（4）浒苔中∑PAHs含量范围为1291066 ng?g-1 dw,含量最低的样点是离岸较远的漂浮样点,其环数分布主要以4环为主。基于BaP的致癌风险结果表明,由PAHs带来的浒苔的食用风险可控。绝大多数样点浒苔的风险值低于低于美国环保署规定的安全值。本研究基于PAHs的生物有效性的研究结果证明黄海浒苔体内PAHs主要来自表层海水的污染。
王丹[6]（2019）在《基于色谱—串联质谱技术测定果蔬中的农药多残留》文中研究指明农残分析是一项对复杂基质中的痕量化合物进行分析的技术,它要求方法灵敏度高、特异性强,基质效应的干扰是前处理中的关键问题。目前QuEChERS方法已经得到了广泛应用,是一种简便、快速、安全、便宜的分析方法,该方法虽然快速方便,但对于复杂的基质净化效果不佳。本研究将多壁碳纳米管（MWCNTs）,氧化锆涂层的二氧化硅（Z-Sep）结合QuEChERS前处理技术,以气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）和液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）作为分析手段,对果蔬基质中农药多残留进行提取分析,建立了净化效果更好的果蔬中农药多残留分析检测方法,主要研究结果如下:1、以混合蔬菜为原料,在传统的QuEChERS前处理方法上进行改进,净化步骤采用多壁碳纳米管（MWCNTs）,氧化锆涂层的二氧化硅（Z-Sep）结合传统的QuEChERS吸附剂进行净化,选取182种代表性农药对净化条件进行优化。实验最终采用N-丙基乙二胺（PSA）、多壁碳纳米管（MWCNTs）、氧化锆涂层的二氧化硅（Z-Sep+）混合净化体系;确定了MWCNTs（TNM3）用量为30mg,Z-Sep+用量为80mg,PSA用量为125mg,净化后的样品澄清并基本无色。2、研究了PSA结合MWCNTs和Z-Sep的净化体系相较于传统的QuEChERS净化体系PSA结合GCB和C18的区别。通过从外观颜色和色谱图杂质峰的比较来看,发现加入MWCNTs净化的样品色素含量少于加入GCB,并且杂质峰数量也明显减少。同时,相比于传统的QuEChERS方法,添加Z-Sep大大降低了基质效应,在净化效果上显示出了明显的优越性。3、建立了果蔬中182种农药气相色谱串联质谱检测方法和液相色谱串联质谱方法。GC-MS/MS采用3-乙氧基-1,2-丙二醇,L-（+）-古洛糖酸γ-内酯,D-山梨糖醇3种物质作为分析保护剂,3种分析保护剂分别可对RT 5-9min,7-17min,7-34min的化合物提供共流出保护或抵消基质效应的作用;LC-MS/MS采用色谱柱ACQUITY UPLC HSS T3（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分析123项农药,稀释定容法（稀释1倍）降低分析项目的基质效应;在多反应监测（MRM）模式下,182种农药能够很好的分离、定性及定量,线性范围在10200μg/kg,相关系数（R2）>0.99。4、利用建立的果蔬中农药多残留方法对菠菜、姜、茄子、苹果4种基质中样品进行添加回收率实验和精密度实验。182种农药在10μg/kg、20μg/kg和50μg/kg添加水平下（n=6）的回收率范围在56.0%124.0%范围内,相对标准偏差低于22.0%。并通过实际样品的检测比对,扩大了该方法的应用范围,提高了方法的适用性。改进后的QuEChERS方法大大地提高了检测果蔬中农药多残留的净化效果和检测准确度,得到了令人满意的结果。
杨宸[7]（2019）在《改进QuEChERS技术结合GC-MS/MS测定苹果和梨中的农药多残留》文中指出随着经济生活水平提高,果蔬的消费量日趋增加,种植户为了提高产量防治病虫害等作用,逐渐开始大范围的使用不用种类和功效的农药,这也相应的使得果蔬中存在的安全隐患越来越多。随着生活水平的提高,人们对于食品质量的要求不断提高,对食品安全问题也越来越关注,这也促使各国不断推出更加严格的农产品农药残留限量标准。近年来,各科研工作者对于农药残留检测的方法不断进行革新,农药残留检测技术也已经有了很大的提升,但仍然存在着一些有待改善的问题。创新发明灵敏度高、操作简单、快速准确的农药残留检测方法十分重要。2003年,美国农业部Anastassiades教授等开发了一种快速、简单、价廉、高效、耐用、安全（QuEChERS）的样品前处理方法,在农药残留检测中得到越来越广泛的应用。在传统的样品前处理方法的基础上,人们为了提高检测农残的效率、提高灵敏度、精准度等不断进行创新。目前,样品前处理技术向着快速、精准的方向发展,应用高效率、高准确性的处理方式保障检测结果的可靠性。磁性纳米粒子是一种新兴的纳米材料,有特殊磁性、表面效应、吸附性等特性。将磁性纳米粒子用于前处理过程中,利用其特殊磁性,加以外加磁场,能够快速将杂质从样品溶液中分离出来,省去离心、过滤等步骤,提高净化效率。本文建立了一种基于磁性纳米材料特性,改进QuEChERS技术,结合气相色谱—串联质谱（GC-MS/MS）测定水果中的农药残留的方法。主要研究内容结果如下:1、以苹果为原料,对提取和净化条件进行优化,在前处理过程中加入磁性纳米粒子（MNPs）,在外加磁场作用下吸附干扰物质,促进提取液分层,代替了传统方法中的离心步骤,提高了前处理速度,改善了净化效果。2、实验对69种农药残留的气相色谱—串联质谱（GC-MS/MS）仪器分析条件进行优化,采用外标法定量,线性相关系数R2>0.990,线性关系良好。方法检出限（LOD）为0.06μg/kg2.12μg/kg,方法定量限（LOQ）为0.20μg/kg7.06μg/kg。3、利用建立的方法对苹果和梨两种基质进行添加回收率实验,69种农药在10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg三个添加水平的回收率范围在70.03%120.00%之间,相对标准偏差RSD<14.87%。4、分别用实验方法和国标法《GB 23200.8-2016水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱—质谱法》对苹果和梨实际样品进行检测,两种方法所得结果基本一致,但用国标法不仅操作复杂,而且耗时较长。5、对泰安市苹果和梨实际样品69种农药残留情况进行筛查,未检出农残超标,说明该市苹果和梨的农药残留状况比较理想。
王鹏思[8]（2019）在《金银花和铁皮石斛上农药残留状况调研及风险评估研究》文中提出金银花和铁皮石斛作为具有药食两用功能的中药材,市场需求量大,但是,目前对金银花和铁皮石斛两种药材中的农药残留情况缺乏比较系统、全面的报道。为从源头上较全面了解两种药材上的残留状况,本研究主要通过文献调研和实地调研等方式,选择了可能污染两种药材的农药及其代谢产物141种作为检测指标,建立了两种药材中的农药残留检测方法,并对收集的74批次金银花样品和40批次铁皮石斛样品进行了测定,根据测定结果对两种药材上的残留农药进行了风险评估。以下为取得的主要研究成果:1.分别建立了金银花和鲜铁皮石斛上141种农药及其部分代谢物的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。金银花前处理方法中多数农药及代谢物的平均回收率在60.3%～109.8%之间,RSD≤19.1%;鲜铁皮石斛前处理方法中多数农药及代谢物的平均回收率在60.4%～112.4%之间,RSD≤18.4%,两方法中多数农药的定量限（limits of quantification,LOQs）≤10 ng/g。两种样品前处理方法均简便、快速、经济节约,符合农药多残留分析要求。2.调查了我国金银花和铁皮石斛的总体种植情况,收集了金银花主产区代表性样品74批次,收集了鲜铁皮石斛主产区代表性样品40批次,应用所建立的农药残留分析方法对收集的样品进行检测。结果显示,74批次金银花中均有农药检出,共检出69种农药及代谢物,检出率最高的为多菌灵（100%）,其次为灭幼脲（90.5%）、毒死蜱（82.4%）、吡虫啉（71.6%）、啶虫脒（60.8%）等;40批次鲜铁皮石斛中有37批次检出农药残留,共检出43种农药及代谢物,检出率最高的为苯醚甲环唑（70.0%）,其次为吡唑醚菌酯（62.5%）、戊唑醇（52.5%）、嘧菌酯（50.0%）、烯酰吗啉（45.0%）等。3.采用点评估的方法,对金银花和鲜铁皮石斛上的残留农药进行了膳食风险评估,以危害指数（Hazard Index,HI）计算了残留农药的累积风险,并将残留农药进行了风险排序。结果表明,金银花和鲜铁皮石斛上残留农药的慢性膳食风险商（Chronic Hazard Quotient,HQc）、急性膳食风险商（Acute Hazard Quotient,HQa）和危害指数（HI）均小于100%,处于可接受范围内;农药风险排序结果表明,金银花中甲维盐、氧乐果、氟虫腈、毒死蜱、克百威、甲拌磷等11种农药为高风险农药,鲜铁皮石斛中苯醚甲环唑、克百威、氟虫腈、甲维盐4种为高风险农药,需重点关注。本研究在对金银花和鲜铁皮石斛中农药残留状况的调查和风险评估的基础上,可为两种药用植物种植过程中农药的合理使用提供针对性建议,为相关部门对两种药材的质量监管提供重要参考及两种药材上部分农药限量标准的制定提供可靠依据,因此具有重要的实用价值。
石巧巧[9]（2018）在《绿叶菜的农药残留检测及农残去除方法的研究》文中提出随着人们健康饮食观念的提升,绿叶菜在人们一日三餐中占据的比重越来越大。绿叶菜生长周期短,但是病虫害却伴随其整个生长周期,过量、频繁、不合理的农药使用,造成绿叶上的农药残留过多,人们长期食用农残超标的食品,会造成巨大的健康隐患。因此建立一个快速、简便、准确检的绿叶菜上农药残留的检测方法是非常紧迫和重要的。同时评估家庭常用的几种洗菜方式对绿叶蔬菜中的农残去除的效果,为家庭日常健康食用绿叶蔬菜提供数据支持。本文以日常最常食用的四种绿叶菜（生菜、油麦菜、广东菜心、上海青）为研究材料,通过查阅大量文献,以检出率最高的两类农药:有机磷农药（毒死蜱、甲基毒死蜱、敌敌畏、氧乐果、乐果、马拉硫磷、甲拌磷、杀螟硫磷、灭线磷）和拟除虫菊酯类农药（氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯）为研究对象,建立了快速同时检测绿叶菜上九种有机磷农药的气相色谱火焰光度检测器测器（Flame Photometric Detector,FPD）分析方法和绿叶蔬菜上四种拟除虫菊酯类农药的气相色谱电子捕获检测器（Electron Capture Detector,ECD）的检测方法。系统地研究了影响萃取效率的各项因素:提取溶剂的种类、提取剂用量、超声提取的时间、净化方法（净化剂的种类和用量）,通过不断优化各项因素,最终得到了能达到理想回收率的最优化条件。最终确定提取剂为乙腈,10g样品乙腈用量为20mL,超声提取30min。净化剂使用PSA100mg,C188 100mg,石墨化炭黑（GCB）30mg。用基质匹配标准溶液代替溶剂标准溶液以弥补不同基质效应带来的影响。同时验证了方法的准确度和重复性,在最优化的处理条件下,9种有机磷农药分别在四种绿叶蔬菜（生菜、油麦菜、上海青、广东菜心）上在0.015mg/L范围内分别呈良好的线性关系,线性相关系数生菜基质中大于0.9942、油麦菜大于0.9943、上海青大于0.9935、广东菜心大于0.9956,4种拟除虫菊酯农药在0.015mg/L范围内分别在四种绿叶蔬菜基质上呈良好的线性关系,线性相关系数生菜上大于0.9956、油麦菜上大于0.9976,上海青上大于0.9968、广东菜心上大于0.9979。对四种绿叶菜（生菜、油麦菜、上海青、广东菜心）进行九种有机磷农药和四种拟除虫菊酯农药的去除试验,结果显示:自来水浸泡处理,自来水加入食盐、食醋、洗洁精浸泡绿叶菜均对9种有机磷和4种拟除虫菊酯无明显去除作用。提高水温对有机磷农药残留有较好的去除效果,水温越高去除效果越好。自来水中加入小苏打对有机磷和拟除虫菊酯都有显着的去除效果,10%的小苏打水效果好于5%小苏打水。日本贝壳洗菜粉和家安蔬果净天然贝壳粉两款以氧化钙为主要原料的洗菜粉对有机磷和拟除虫菊酯农残都有很好的去除效果。安洁（anzeel）洗涤灵对马拉硫磷的去除作用最好（去除率可达70%）,对敌敌畏、氧乐果、乐果的去除率也能达到40%以上,frosch果蔬清洗剂对几种有机磷的去除率都能达到30%以上,但总体去除效果不如比亚酶全效速洗液。拟除虫菊酯在碱性环境中不稳定,那么以氧化钙为主要成分的日本贝壳洗菜粉、家安蔬果净天然贝壳粉就有明显的去除效果,四种拟除虫菊酯的去除率都在60%以上。安洁（anzeel）洗涤灵对四种拟除虫菊酯去除率都能达到40%以上。比亚酶全效速洗液对联苯菊酯的去除效果较好,达50%以上,对其他三种拟除虫菊酯的去除率达30%以上。frosch果蔬清洗剂也有较明显的去除拟除虫菊酯农残的效果,对四种拟除虫菊酯的去除率都能达到40%以上,但总体去除效果不如两款贝壳粉的效果。还没有发现能够去除所有种类农药残留的去农残的产品。而且这些产品对蔬果营养价值造成的损失也不应忽略,对于可能造成二次污染的问题也应该加以重视。
赵璇[10]（2016）在《汉中不同茶区产地环境与茶叶品质分析》文中进行了进一步梳理茶叶品质及产量受生态环境、茶树品种和栽培管理技术等影响,而产地环境和茶树品种是茶叶品质特点形成的基础条件。目前,关于产地环境对茶叶品质的影响,茶树品种本身的适制性研究很少。汉中具有悠久的产茶历史,有着其独特的生态条件,而针对该区域茶树的研究却很少。因此本文以汉中四个茶区为基础,对该区域产地环境,即土壤矿质元素和重金属的含量评价分析,以及茶叶品质进行综合分析,为该区土壤条件与茶叶质量评估提供参考。得出如下主要结论:（1）茶区土壤中Li、Mn、Fe元素含量接近标准,Sr、Ca、Al、Mg元素均表现为显着贫化。重金属含量均在土壤二级标准限值之内,5种重金属（Zn、Cu、Cr、Ni、Cd）的平均潜在生态危害指数范围为0.00-5.55,平均值为2.396,总体表现为轻微的生态危害,Cu和Ni为主要的污染因子和生态危害因子。汉中茶区土壤整体可达无公害、绿色食品产地土壤标准,部分地区达到有机产品土壤环境质量标准。综合比较4个茶区矿质元素（Li、Mn、Fe、Mg、Al、Ca、Sr）含量平均值,中部茶区各元素含量均高于其他3个茶区,说明土壤本底较好。（2）对茶叶中儿茶素类物质、茶多酚、茶氨酸、游离氨基酸的含量进行分析比较,西部茶区茶叶茶多酚含量最高,东部茶区咖啡碱含量最高,茶氨酸差别不大,并且四个茶区游离氨基酸总量均在4%以上。西部茶区中Li、Mn、Fe、Al、Ca元素均值含量高于其他三个茶区,与土壤本底一致。茶叶样品中均未检出Cd,Cr含量均在限量标准5mg/kg之内。有机氯、拟除虫菊酯农药污染状况轻微,只有个别区域检出,其残留量未超过国家农药残留标准。（3）新引进品种制茶品质表现优异,所制绿茶和红茶都有较高的感官品质。绿茶中龙井长叶氨基酸含量最高,达66.14 mg/g,SRC值最高,达68.578,红茶中名山131氨基酸总含量最高,为54.88mg/g,但龙井长叶SRC值最高,为53.271,虽同品质绿茶SRC值低,但三个品种均表现出较高的品质。
二、杀螟晶主要成分的气相色谱分析（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、杀螟晶主要成分的气相色谱分析（论文提纲范文）
（1）全二维气相色谱飞行时间质谱在有机磷和有机氯农药残留检测中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 农药应用与农药残留 |
| 1.2 农药残留检测技术 |
| 1.3 全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS) |
| 1.4 全二维气相色谱的原理 |
| 1.5 GC×GC-TOF-MS的应用研究 |
| 1.5.1 GC×GC-TOF-MS在石油化工分析领域中的应用 |
| 1.5.2 GC×GC-TOF-MS在食品质量安全分析领域中的应用 |
| 1.5.3 GC×GC-TOF-MS在生物医疗领域中的应用 |
| 1.5.4 GC×GC-TOF-MS在环境检测领域中的应用 |
| 1.5.5 GC×GC-TOF-MS在农药残留检测中的应用 |
| 1.6 本论文的研究内容、技术路线和研究意义 |
| 1.6.1 研究内容 |
| 1.6.2 技术路线 |
| 1.6.3 研究意义 |
| 第二章 有机磷和有机氯农药GC×GC-TOF-MS方法的建立与优化 |
| 2.1 实验材料与方法 |
| 2.1.1 农药标准品与试剂 |
| 2.1.2 仪器设备 |
| 2.1.3 农药标准溶液的配制 |
| 2.1.4 GC×GC-TOF-MS分析条件 |
| 2.1.5 数据处理方法和定量 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 离子源温度的优化 |
| 2.2.2 GC×GC程序的优化 |
| 2.3 GC×GC对农药共洗脱的解决 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 GC×GC-TOF-MS在植物源食品中农药残留分析的应用 |
| 3.1 实验材料与方法 |
| 3.1.1 实验材料与试剂 |
| 3.1.2 仪器设备 |
| 3.1.3 GC×GC-TOF-MS分析条件 |
| 3.1.4 数据处理方法和定量 |
| 3.1.5 样品前处理方法 |
| 3.1.6 标准溶液和内标溶液的制备以及标准曲线的绘制 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 样品前处理方法的优化 |
| 3.2.2 方法的线性、准确度、精密度和LOQ |
| 3.2.3 基质效应 |
| 3.2.4 实际样品分析 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 GC×GC-TOF-MS在环境基质中农药残留分析的应用 |
| 4.1 实验材料与方法 |
| 4.1.1 实验材料与试剂 |
| 4.1.2 仪器设备 |
| 4.1.3 GC×GC-TOF-MS分析条件 |
| 4.1.4 数据处理方法和定量 |
| 4.1.5 样品前处理方法 |
| 4.1.6 标准溶液和内标溶液的制备以及标准曲线的绘制 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 土壤样品前处理方法的优化 |
| 4.2.2 水体样品前处理方法 |
| 4.2.3 方法的线性、准确度、精密度和LOQ |
| 4.2.4 基质效应 |
| 4.2.5 实际样品分析 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 主要结论 |
| 5.2 本文创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（2）榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 研究目的和意义 |
| 1.2.1 研究目的 |
| 1.2.2 研究意义 |
| 1.3 小杂粮国内外农药残留检测研究现状 |
| 1.3.1 光谱检测技术 |
| 1.3.2 快速检测技术 |
| 1.3.3 气相色谱-质谱联用技术 |
| 1.3.4 液相色谱-质谱联用技术 |
| 1.4 有机磷和拟除虫菊酯类农药残留前处理技术研究进展 |
| 1.4.1 萃取技术 |
| 1.4.2 净化技术 |
| 1.4.3 其他萃取净化技术 |
| 1.5 主要研究内容 |
| 第二章 小杂粮有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法的建立与优化 |
| 2.1 材料与仪器 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 试剂 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 标准溶液配制 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 样品前处理条件优化 |
| 2.3.2 仪器条件的选择 |
| 2.3.3 基质效应评价 |
| 2.4 线性关系检出限、定量限 |
| 2.5 方法回收率和精密度试验 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 QuEChERS气相色谱-质谱联用测定小杂粮有机磷和拟除虫菊酯农药残留方法研究 |
| 3.1 材料与仪器 |
| 3.1.1 仪器 |
| 3.1.2 试剂 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 标准溶液配制 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.2.3 仪器条件 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 样品前处理条件优化 |
| 3.3.2 仪器条件选择 |
| 3.4 线性关系检出限、定量限 |
| 3.5 方法回收率和精密度试验 |
| 3.6 检测结果的不确定度评定 |
| 3.6.1 检测结果与测量不确定度的关系 |
| 3.6.2 不确定度来源及分量计算 |
| 3.6.3 标准物质引入的相对不确定度分量u_(rel)(C) |
| 3.6.4 试样质量引入的相对不确定度分量u_(rel)(m) |
| 3.6.5 体积转移过程引入的相对不确定度分量u_(rel)(V) |
| 3.6.6 重复性测量引入的不确定度分量u_(rel)(r) |
| 3.6.7 测量回收率引入的不确定度分量u_(rel)(Rec) |
| 3.6.8 仪器测定引入的相对标准不确定度分量u_(rel)A |
| 3.6.9 检测结果与扩展不确定度(Uc)表示 |
| 3.7 小结 |
| 第四章 结论 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 创新点 |
| 4.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（3）基于有效成分含量、指纹图谱及农药残留水平评价薄荷质量与安全性（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 第一章 薄荷本草考证及样品信息 |
| 1 本草考证 |
| 2 基源情况 |
| 3 样品基本信息 |
| 第二章 薄荷挥发性成分的研究 |
| 第一节 薄荷中薄荷脑含量测定方法研究 |
| 1 材料 |
| 2 方法与结果 |
| 3 小结与讨论 |
| 第二节 薄荷挥发性成分指纹图谱研究 |
| 1 材料 |
| 2 方法与内容 |
| 3 结果 |
| 4 小结与讨论 |
| 第三章 薄荷非挥发性成分的研究 |
| 第一节 薄荷非挥发性成分含量测定方法研究 |
| 1 材料 |
| 2 方法与内容 |
| 3 结果 |
| 4 小结与讨论 |
| 第二节 薄荷非挥发性成分指纹图谱研究 |
| 1 材料 |
| 2 方法与结果 |
| 3 小结与讨论 |
| 第四章 基于液质联用技术对薄荷及其两种混淆品的研究 |
| 1 材料 |
| 2 方法与内容 |
| 3 结果 |
| 4 小结与讨论 |
| 第五章 QuECHERS-气质法筛查和测定薄荷中28 种农药残留 |
| 1 材料 |
| 2 方法与结果 |
| 3 小结与讨论 |
| 第六章 结语 |
| 第一节 实验特色与创新点 |
| 第二节 不足与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 A |
| 药用薄荷的研究及质量现状 |
| 参考文献 |
| 附录 B |
| 192批次样品薄荷脑含量与指纹图谱研究结果 |
| 附录 C |
| 薄荷液相含量测定方法学结果 |
| 薄荷液相含量测定结果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（4）加味逍遥片及其处方中药材的农药多残留研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一部分 文献综述 |
| 第一章 加味逍遥片及其处方中药材的农药残留概况 |
| 第一节 加味逍遥片及其处方中药材的常见病虫害与防治 |
| 1 加味逍遥片及其处方中药材常见病虫害 |
| 2 农药残留 |
| 第二节 各国中药中农药残留的限量标准对比分析 |
| 1 各国药典限量标准 |
| 2 各国标准对比分析 |
| 第二章 中药中农药多残留实验方法及其研究进展 |
| 第一节 中药中农药残留前处理方法研究进展 |
| 1 固相萃取法(SPE) |
| 2 QuEChERS (Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法 |
| 3 凝胶渗透色谱法(GCP) |
| 4 基质固相分散技术(MSPD) |
| 第二节 中药中农药残留检测方法研究进展 |
| 1 气相色谱法 |
| 2 GC-MS/MS法 |
| 3 LC-MS法及HPLC-MS/MS法 |
| 4 总结 |
| 参考文献 |
| 前言 |
| 第二部分 |
| 第一章 加味逍遥片及其处方中药材农药残留实验方法的建立 |
| 第一节 实验材料及指标选取 |
| 1 实验仪器及试剂 |
| 2 实验样品信息 |
| 3 农药残留指标的选取 |
| 第二节 GC-MS/MS和LC-MS/MS农药多残留检测方法研究 |
| 1 溶液配制 |
| 2 GC-MS/MS检测方法研究 |
| 3 LC-MS/MS检测方法研究 |
| 4 农药残留前处理方法的优化 |
| 5 方法学考察 |
| 6 小结 |
| 第三节 二硫代氨基甲酸酯类农药GC检测方法的建立 |
| 1 实验仪器及试剂 |
| 2 色谱条件与系统适用性试验 |
| 3 水解条件的优化 |
| 4 溶液的配制 |
| 5 检测方法 |
| 6 方法学考察 |
| 7 小结 |
| 第二章 加味逍遥片及其处方中药材中农药残留样品筛查 |
| 1 仪器设备与实验材料 |
| 2 样品收集及样品信息 |
| 3 溶液的制备 |
| 4 供试品溶液的测定 |
| 5 测定结果 |
| 6 小结 |
| 结语 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 |
| 在学期间主要研究成果 |
（5）浒苔体内重金属及有机污染物的残留水平和食用潜力分析（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 引言 |
| 1 海洋藻类重金属研究进展 |
| 1.1 浒苔及其它海洋藻类重金属污染状况 |
| 1.2 浒苔体内重金属的残留对人体的健康风险评价 |
| 1.2.1 食用安全性评价 |
| 1.2.2 美国(USEPA)健康风险评价 |
| 2 海洋藻类农药研究进展 |
| 2.1 海洋藻类体内农药含量 |
| 2.2 海洋藻类体内农药的残留对人体的健康风险评价 |
| 2.2.1 食用安全性评价 |
| 2.2.2 食品中农药残留风险评估 |
| 3 海洋藻类多环芳烃(PAHs)研究进展 |
| 3.1 海洋藻类PAHs污染状况 |
| 3.2 海洋藻类体内PAHs的残留对人体的健康风险评价(USEPA) |
| 3.3 浒苔多环芳烃有效性 |
| 4 本研究内容、目的与技术路线 |
| 4.1 研究内容 |
| 4.2 研究区域概括 |
| 4.3 样品采集与采样点布设 |
| 4.4 技术路线 |
| 第二章 浒苔营养成分分析 |
| 1 前言 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试剂和药品 |
| 2.2 仪器和设备 |
| 2.3 浒苔各营养成分的预处理和测定 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 基础营养成分分析 |
| 3.2 微量与常量元素分析 |
| 3.3 脂肪酸含量测定与分析 |
| 3.4 氨基酸含量测定与分析 |
| 4 小结 |
| 第三章 南黄海苏北浅滩浒苔体内重金属的残留 |
| 1 前言 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试剂和药品 |
| 2.2 仪器和设备 |
| 2.3 浒苔各重金属的预处理和测定 |
| 2.4 质量控制 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 浒苔体内重金属浓度分析 |
| 3.2 浒苔体内重金属的富集程度 |
| 3.3 浒苔重金属的食用性安全评价 |
| 3.4 浒苔重金属的健康风险评价 |
| 4 小结 |
| 第四章 南黄海苏北浅滩浒苔体内农药的残留 |
| 1 前言 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试剂和药品 |
| 2.2 仪器和设备 |
| 2.3 浒苔各类农药的预处理和测定 |
| 2.4 色谱分析 |
| 2.5 质量控制与质量保证 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 浒苔体内农药浓度分析 |
| 3.2 浒苔体内农药的富集效应 |
| 3.3 浒苔农药的食用性安全评价 |
| 3.4 浒苔农药的残留风险评价 |
| 4 小结 |
| 第五章 南黄海苏北浅滩浒苔体内PAHs的残留 |
| 1 前言 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试剂和药品 |
| 2.2 仪器和设备 |
| 2.3 浒苔体内PAHs的预处理和测定 |
| 2.4 色谱分析 |
| 2.5 质量控制与质量保证 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 浒苔体内PAHs浓度分析 |
| 3.2 浒苔体内PAHs污染物的富集程度 |
| 3.3 浒苔PAHs的健康风险评价 |
| 3.4 浒苔食用潜力分析 |
| 3.5 浒苔在PAHs的来源分析 |
| 4 小结 |
| 第六章 结论 |
| 1 结论 |
| 2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读硕士学位期间科研工作情况 |
| 致谢 |
（6）基于色谱—串联质谱技术测定果蔬中的农药多残留（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 果蔬中农药残留常见的前处理技术 |
| 1.2.2 QuEChERS法的产生 |
| 1.2.3 国外QuEChERS的研究 |
| 1.2.4 我国的QuEChERS方法研究 |
| 1.2.5 QuEChERS方法吸附剂的种类 |
| 1.2.6 QuEChERS方法的发展趋势 |
| 1.2.7 QuEChERS方法的优势 |
| 1.3 果蔬中农药残留常见的检测技术 |
| 1.3.1 串联四级杆质谱技术 |
| 1.3.2 气相色谱-串联质谱技术 |
| 1.3.3 超高效液相色谱-串联质谱联用技术 |
| 1.4 本课题的研究内容及研究意义 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 研究的意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 仪器设备 |
| 2.2 试剂药品 |
| 2.3 实验材料 |
| 2.3.1 样品原料 |
| 2.3.2 溶液配置 |
| 2.4 样品前处理步骤 |
| 2.4.1 制样要求 |
| 2.4.2 样品制备 |
| 2.4.3 提取步骤 |
| 2.5 仪器条件 |
| 2.5.1 气相色谱串联质谱条件的建立 |
| 2.5.2 液相色谱-串联质谱条件的建立 |
| 2.6 定性定量方法 |
| 2.6.1 定量测定 |
| 2.6.2 定性测定 |
| 3.实验结果与分析 |
| 3.1 QuEChERS方法的提取流程选择 |
| 3.2 净化剂的选择优化 |
| 3.2.1 PSA净化量的优化 |
| 3.2.2 多壁碳纳米管净化量的优化 |
| 3.2.3 Z-Sep+净化量的优化 |
| 3.3 基质效应的评价 |
| 3.3.1 基质效应产生的原因 |
| 3.3.2 降低基质效应的验证 |
| 3.4 方法学验证 |
| 3.6.1 方法线性及检测限 |
| 3.6.2 方法准确度和精密度 |
| 3.6.3 不同检测方法比对 |
| 4.讨论 |
| 4.1 提取溶剂的选择 |
| 4.2 提取过程pH的变化 |
| 4.3 PTV进样口的效果评价 |
| 5.结论 |
| 6.创新点与展望 |
| 6.1 创新点 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（7）改进QuEChERS技术结合GC-MS/MS测定苹果和梨中的农药多残留（论文提纲范文）
| 缩略语表 |
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 前言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 样品前处理技术 |
| 1.2.1 固相萃取技术和固相微萃取技术 |
| 1.2.2 液液萃取技术和分散液-液微萃取 |
| 1.2.3 磁性固相萃取(Magnetic solid phase extraction,MSPE) |
| 1.2.4 超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction,SFE) |
| 1.2.5 凝胶渗透色谱法(Gel permeation chromatography,GPC) |
| 1.2.6 加速溶剂萃取法(Accelerated solvent extraction,ASE) |
| 1.2.7 QuEChERS技术 |
| 1.3 磁性纳米粒子 |
| 1.3.1 磁性纳米粒子的合成 |
| 1.3.2 磁性纳米粒子的修饰 |
| 1.4 农药残留检测技术 |
| 1.4.1 气相色谱法和气相色谱-质谱法 |
| 1.4.2 液相色谱法和液相色谱-质谱法 |
| 1.5 课题研究内容及意义 |
| 1.5.1 课题研究内容 |
| 1.5.2 课题研究意义 |
| 2.材料与方法 |
| 2.1 仪器设备 |
| 2.2 化学试剂 |
| 2.3 实验材料 |
| 2.3.1 样品原料 |
| 2.3.2 标准溶液的配制 |
| 2.4 样品前处理步骤 |
| 2.5 仪器分析条件 |
| 2.5.1 GC/MS-MS色谱条件 |
| 2.5.2 GC/MS-MS质谱条件 |
| 2.6 Fe_3O_4 磁性纳米颗粒 |
| 3.结果与分析 |
| 3.1 提取溶剂的选择 |
| 3.2 pH值的优化 |
| 3.2.1 有机酸的选择 |
| 3.2.2 有机酸用量的优化 |
| 3.3 盐的优化 |
| 3.4 净化方式的选择 |
| 3.5 净化剂用量的优化 |
| 3.5.1 PSA用量的优化 |
| 3.5.2 GCB用量的优化 |
| 3.6 基质效应 |
| 3.7 方法学研究 |
| 3.7.1 方法灵敏度 |
| 3.7.2 方法准确度和精密度 |
| 3.8 研究方法与国家标准验证分析 |
| 3.9 地区苹果和梨农药残留情况筛查 |
| 4.讨论 |
| 4.1 改进QuEChERS方法的效果 |
| 4.2 研究方法与国标法进行比较 |
| 4.3 对泰安市苹果和梨农药残留筛查情况 |
| 4.4 创新点 |
| 4.5 进一步研究方向 |
| 5.结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（8）金银花和铁皮石斛上农药残留状况调研及风险评估研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 第一节 金银花和铁皮石斛简介及资源分布概况 |
| 第二节 金银花和铁皮石斛上常见病虫害及常用化学农药总结 |
| 第三节 中药材上农药登记情况简介及限量标准现状 |
| 第四节 中药材上常用农药种类及农药污染途径 |
| 第五节 中药中农药残留分析方法及其应用简介 |
| 第六节 中药中农药残留风险评估研究进展 |
| 第二章 金银花和铁皮石斛中141种农药HPLC-MS/MS测定方法的建立 |
| 第一节 农药品种的确定、实验材料和仪器设备 |
| 第二节 仪器分析方法的优化 |
| 第三节 金银花和铁皮石斛样品前处理方法的优化 |
| 第四节 方法学验证 |
| 第五节 本章总结 |
| 第三章 金银花和铁皮石斛农药残留状况研究 |
| 第一节 样品收集 |
| 第二节 样品测定 |
| 第三节 测定结果 |
| 第四节 本章总结 |
| 第四章 金银花和铁皮石斛中残留农药的风险评估 |
| 第一节 残留农药的风险评估方法 |
| 第二节 金银花中残留农药的风险评估结果 |
| 第三节 铁皮石斛中残留农药的风险评估结果 |
| 第四节 本章总结 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 致谢 |
（9）绿叶菜的农药残留检测及农残去除方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 绿叶菜的食用功效 |
| 1.2 绿叶类蔬菜的农残现状 |
| 1.3 农药残留对人体的危害 |
| 1.4 农药残留检测前处理方法的概述 |
| 1.4.1 固相萃取 |
| 1.4.2 液液萃取 |
| 1.4.3 超临界流体萃取 |
| 1.4.4 固相微萃取 |
| 1.4.5 液相微萃取 |
| 1.4.6 膜萃取技术 |
| 1.4.7 QuEChERS法 |
| 1.5 农药残留分析检测技术的研究进展 |
| 1.5.1 色谱质谱法 |
| 1.5.2 酶联免疫检测法 |
| 1.5.3 有机磷农药的残留检测 |
| 1.5.4 拟除虫菊酯类农药的残留检测 |
| 1.6 研究的目的与意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.1.1 主要试剂 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 检测绿叶菜中有机磷和拟除虫菊酯 |
| 2.2.1.1 样品前处理 |
| 2.2.1.2 标准溶液的配制 |
| 2.2.1.3 气相色谱条件 |
| 2.2.1.4 结果评价方法 |
| 2.2.1.5 基质效应 |
| 2.2.2 绿叶菜中农药残留去除试验 |
| 2.2.2.1 载药样品的制备 |
| 2.2.2.2 农药残留去除试验 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 气相色谱检测绿叶菜中有机磷和拟除虫菊酯 |
| 3.1.1 样品处理方式的选择 |
| 3.1.2 提取溶剂的选择 |
| 3.1.3 提取溶剂体积的选择 |
| 3.1.4 超声时间的选择 |
| 3.1.5 氯化钠的加入量 |
| 3.1.6 净化剂的选择 |
| 3.1.7 基质效应的评估 |
| 3.1.8 方法线性范围、相关系数和检测限 |
| 3.1.9 方法的准确度和精密度评价 |
| 3.2 农药残留去除试验 |
| 3.2.1 不同清洗方式对绿叶类蔬菜上农药的去除的效果 |
| 3.2.1.1 自来水浸泡不同时间对生菜叶片上农残去除的影响 |
| 3.2.1.2 自来水不同温度对生菜上农残去除效果的影响 |
| 3.2.1.3 家用食盐、食用醋、小苏打对生菜叶片上农残去除效果的影响。 |
| 3.2.1.4 果蔬洗涤剂的农残去除效果 |
| 4 讨论与结论 |
| 4.1 讨论 |
| 4.2 结论 |
| 4.2.1 果蔬中农药残留检测方法的确定 |
| 4.2.2 果蔬中农药去除效果的研究 |
| 4.3 不足之处 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 在读期间发表的论文、参加科研以及获奖情况 |
（10）汉中不同茶区产地环境与茶叶品质分析（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 国内外研究进展 |
| 1.1.1 茶叶品质感官评价研究综述 |
| 1.1.2 茶叶功能因子的研究 |
| 1.1.3 茶叶品质安全指标研究综述 |
| 1.1.4 茶叶的适制性研究 |
| 1.2 研究区域概况 |
| 1.2.1 汉中市地理位置 |
| 1.2.2 汉中市地形地貌 |
| 1.2.3 汉中市气候特征 |
| 1.2.4 汉中市茶区主要分布概况 |
| 1.2.5 汉中市茶产业发展状况 |
| 1.3 研究目的及意义 |
| 1.4 研究内容和技术路线 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 技术路线 |
| 第2章 汉中茶区土壤矿质元素与重金属含量 |
| 2.1 试验材料与方法 |
| 2.1.1 试验材料 |
| 2.1.2 试验方法 |
| 2.1.3 土壤矿质元素含量评价方法 |
| 2.1.4 土壤重金属含量评价方法 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 精密度试验结果 |
| 2.2.2 回收率试验结果 |
| 2.2.3 土壤pH值 |
| 2.2.4 土壤矿质元素含量评价分析 |
| 2.2.5 土壤重金属含量评价分析 |
| 第3章 汉中茶叶品质分析 |
| 3.1 试验材料与方法 |
| 3.1.1 试验材料 |
| 3.1.2 试验方法 |
| 3.2 汉中茶区茶叶品质分析 |
| 3.2.1 功能因子分析 |
| 3.2.2 矿质元素分析 |
| 3.3 安全指标因子分析 |
| 3.3.1 重金属含量分析 |
| 3.3.2 农药残留分析 |
| 第4章 新引进品种茶叶适制性及制茶品质研究 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 材料 |
| 4.1.2 加工方法 |
| 4.1.3 评价方法 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 感官审评 |
| 4.2.2 儿茶素类及茶多酚评价 |
| 4.2.3 氨基酸评价 |
| 4.2.4 制茶品质分析 |
| 结论与讨论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
| 致谢 |
四、杀螟晶主要成分的气相色谱分析（论文参考文献）
- [1]全二维气相色谱飞行时间质谱在有机磷和有机氯农药残留检测中的应用[D]. 王宽. 中国农业科学院, 2021(09)
- [2]榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法研究[D]. 孙小龙. 西北农林科技大学, 2021(01)
- [3]基于有效成分含量、指纹图谱及农药残留水平评价薄荷质量与安全性[D]. 常雅卉. 山西中医药大学, 2020(07)
- [4]加味逍遥片及其处方中药材的农药多残留研究[D]. 屈浩然. 北京中医药大学, 2020(04)
- [5]浒苔体内重金属及有机污染物的残留水平和食用潜力分析[D]. 杨丰源. 上海海洋大学, 2019(03)
- [6]基于色谱—串联质谱技术测定果蔬中的农药多残留[D]. 王丹. 山东农业大学, 2019(01)
- [7]改进QuEChERS技术结合GC-MS/MS测定苹果和梨中的农药多残留[D]. 杨宸. 山东农业大学, 2019(01)
- [8]金银花和铁皮石斛上农药残留状况调研及风险评估研究[D]. 王鹏思. 北京协和医学院, 2019(02)
- [9]绿叶菜的农药残留检测及农残去除方法的研究[D]. 石巧巧. 华南农业大学, 2018(08)
- [10]汉中不同茶区产地环境与茶叶品质分析[D]. 赵璇. 陕西理工学院, 2016(04)