一、钨磷酸掺混聚苯胺催化合成苯甲醛缩乙二醇(论文文献综述)
马彩红[1](2015)在《反应控制相转移催化:Keggin型多金属氧酸盐催化的缩醛反应》文中提出近年来,多金属氧酸盐因具有酸性和氧化性,受到了催化领域的高度重视。其中,Keggin型结构的杂多酸盐最稳定且最易制备,作为酸催化剂、氧化还原催化剂和双功能催化剂已有大量的报道。相较于其他种类的催化剂其优势在于催化活性高、可回收重复利用、对设备腐蚀小、无污染等。缩醛反应在现代有机中占有非常重要的地位,不但广泛应用于保护醛基,还可以作为特殊反应的溶剂。而缩醛本身又是性质优良的新型高档香料和食品添加剂。缩醛作为香料具有香气柔和清雅,扩散能力极强,化学性质稳定等优点。传统的合成方法是以液体质子酸(如磷酸、硫酸、盐酸等)作催化剂。缺点是催化剂不能回收重复利用,产物的选择性不好,副产物的产生导致生产工艺的后处理环节相当麻烦,设备腐蚀严重,污染环境等。鉴于以上内容:本文首先设计合成了一系列具有Keggin型结构的多金属氧酸盐,再将其应用于催化缩醛反应。以期获得反应活性好,催化剂回收率高(即可以形成反应-控制相转移)的催化体系。1.Keggin型多金属氧酸盐的制备和表征本章以磷钨酸和含氮有机化合物、季铵盐为原料,在水溶液中通过简单的酸碱反应或利用物质溶解性的差异合成了[PyH]3PW12O40、[PhNH3]3PW12O40、[TEAH]3PW12O40、[Hmim]3PW12O40、TEA3PW12O40、TBA3PW12O40 和TMB3PW12O407种催化剂。以二水钨酸钠和四水乙酸钴等为原料合成了催化剂K6CoW12O40、TBA6CoW12O40、TEA6CoW12O40、TMB6CoW12O40、[Hmim]6CoW12O40和[PyH]6CoW12O40。采用红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析、TG-DTA和1H NMR对所合成的样品进行了组成与结构的测定,表征结果显示,在Keggin型结构杂多酸(盐)的反荷离子被大的有机阳离子取代后,仍保持了母体酸(盐)的基本结构。2.Keggin型多金属氧酸盐对缩醛反应的催化性能研究本章以上一章中所合成的PW12与CoW12两个系列样品作催化剂研究了其对缩醛反应的催化性能。选择了以苯甲醛与1,2-丙二醇为反应物,环己烷为带水剂,正十二烷为内标物,采用内标法利用气相色谱考察了这十几种催化剂的催化活性。发现以[PyH]3PW12O40、[PhNH3]3PW12O40、[TEAH]3PW12O40和[Hmim]3 PW12O40作催化剂时体系形成了反应物-产物控制的相转移催化体系,其中以[PyH]3PW12O40的催化活性最好,并详细地探讨了原因。剩余的其他几种催化剂均形成了多相催化体系,催化活性不高。以[PyH]3PW12O40为催化剂,以苯甲醛与1,2-丙二醇的缩醛反应为探针,进行了反应条件的考察,最佳条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的产率接近99%,选择性为100%。同时考察了催化剂的重复利用情况,循环使用10次后,缩醛的产率和选择性基本不变。同时红外光谱证明催化剂的Keggin型结构在反应前后未发生明显变化。将催化活性高的样品[PyH]3PW12O40与[PhNH3]3PW12O40应用于不同的缩醛反应中,反应物醛类选择苯甲醛和己醛,醇类选择乙二醇和1,2-丙二醇。结果显示各个缩醛反应的产物收率都很好,并且没有其他副产物生成。对合成的四种缩醛产物:(1)苯甲醛1,2-丙二醇缩醛、(2)苯甲醛乙二醇缩醛、(3)己醛1,2-丙二醇缩醛和(4)己醛乙二醇缩醛采用气相色谱、红外光谱与1HNMR进行了结构的测定。证明所合成的产物均为目标产物。
王璟[2](2013)在《附载型三聚磷酸二氢铝催化剂的制备及其催化性能的研究》文中提出有机合成反应是化学反应的重要组成部分,有机反应的催化剂一直是催化剂领域研究的重点。浓硫酸作为传统的有机反应催化剂,虽然催化活性高,生产工艺简单,但存在着腐蚀设备、污染环境等缺点。因而寻找活性高、制备工艺简单、对环境无污染的催化剂成为了有机反应催化剂研究的热点课题。本文利用三聚磷酸二氢铝无毒无害、具有酸度高但酸强度弱的固体酸特性,探索其作为有机反应催化剂的催化性能,取得了一些有意义的阶段性实验结果。首先,选择浓硫酸和三聚磷酸二氢铝纯品为合成柠檬酸三丁酯的催化剂,对酯化的合成工艺参数进行了最佳化,考察了催化剂的用量、反应温度、反应时间、原料配比等因素对酯化反应的影响。浓硫酸催化下,最佳条件的酯化率为95.42%,三聚磷酸二氢铝催化下,最佳酯化率为83.7%,因此三聚磷酸二氢铝纯品不能直接用作催化剂,必须经过附载处理。接着,按照磷铝比=3:1计量比,在100℃下,磷酸和氢氧化铝反应生成双氢磷酸铝,以硅藻土作为载体,在硫气氛下将其进行载硫处理后,与双氢磷酸铝混合,300℃下煅烧,获得附载型三聚磷酸二氢铝催化剂。以柠檬酸三丁酯合成的转化率为考核指标,考察催化剂制备工艺对催化效果的影响,当三聚磷酸二氢铝:载硫硅藻土=3:5(质量比)时制备的附载型三聚磷酸二氢铝的催化效果最好。然后进一步考察附载型三聚磷酸二氢铝催化剂在柠檬酸三丁酯、阿司匹林、苯甲醛乙二醇缩醛合成反应中的催化效果,在以附载型三聚磷酸二氢铝为催化剂催化柠檬酸三丁酯的合成中,先采用单因素实验探索主要影响因素,再用正交设计实验考察了不同实验因素对转化率的影响。实验结果表明:三个主要影响因素其影响的大小顺序为:醇酸摩尔比C>反应时间A>催化剂用量B,较佳的反应条件是:反应时间为5h,催化剂用量为13%(占总反应物质量,以下同),醇酸摩尔比为5,反应温度为130-150℃时,酯化率为97.0%,该催化剂重复使用五次,酯化率仍可达92.0%。在以附载型三聚磷酸二氢铝为催化剂催化合成阿司匹林的过程中,用Benson基团贡献法对水杨酸和乙酸酐合成阿司匹林反应进行了热力学计算。对其反应的可行性进行分析,以此指导工艺条件的选择,计算结果表明,该反应为吸热反应,考察温度范围内,该反应是可行的,吉布斯自由能随温度的升高而降低,酐酸比大于2时,温度为348K时,平衡转化率可达99%以上。在单因素实验的基础上,用响应面设计实验考察了不同实验因素对实验效果的影响。实验结果表明:四个因素对阿司匹林收率的影响顺序是:反应温度>酐酸摩尔比>反应时间>催化剂用量。较佳的反应条件为:温度81.38℃,时间41.97min,酐酸摩尔比3.14,催化剂用量5%,最大收率为88.56%,接近优化后预测实验结果88.63%。该催化剂重复使用五次,收率仍可达到83.3%,回归拟合模型为:Y=87.56+3.02×A+0.60*B+0.97*C+0.067*D+0.100*A*B-0.18*A*C-1.98*A*D-0.050*B*C-0.15*B*D-0.025*C*D-3.06*A2-1.83*B2-3.16*C2-1.36*D2。采用附载型三聚磷酸二氢铝催化合成苯甲醛和乙二醇缩醛反应,考察了醇醛物质量比、催化剂用量以及反应时间对产品收率的影响。在单因素的基础上,利用中心组合设计实验对这3种影响因素进行了优化,应用响应面模型进行预测分析。结果表明,影响大小依次为:醛醇摩尔比>反应时间>催化剂用量。优化条件为:反应温度为115-130℃,时间为1.23h,醇醛摩尔比为2.6,催化剂用量1%,带水剂甲苯为30mL,在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达88.14%,实际实验值与优化预测值88.18%的拟合度达到了99%。该催化剂重复使用五次,收率还可以达到86.1%。回归拟合模型为:Y=86.54+5.05*A+0.42*B+0.51*C+0.17*A*B+1.68*A*C-1.18*B*C-4.83*A2-0.46*B2-1.6*C2与浓硫酸相比,附载型三聚磷酸二氢铝催化合成柠檬酸三丁酯、阿司匹林、苯甲醛乙二醇缩醛反应的催化效率高、无腐蚀、安全、环保、催化剂可回收利用,后处理工艺简单等优点,符合绿色催化剂的要求。
王燕[3](2009)在《合成苯甲醛乙二醇缩醛催化剂的研究进展》文中研究指明通过对硫酸盐、单质碘、SiO2负载全氟磺酸树脂、稀土固体超强酸SO24-/TiO2/La3+、铌酸、TiSiW12O40/TiO2、氯化铈等18种不同催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛实验结果的分析比较发现:稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+、H4SiW12O40-PAn、多酸掺杂聚苯胺、硅钨酸、活性炭负载磷钨杂多酸、TiSiW12O40/TiO2、SiO2负载全氟磺酸树脂等催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛时收率较高,具有较高的实际应用价值。
孟启,蒋卫华,席海涛,姜艳,孙小强[4](2009)在《HZSM-5绿色催化合成大茴香醛缩1,2-丙二醇》文中研究表明以HZSM-5为催化剂,通过大茴香醛与1,2-丙二醇反应合成了大茴香醛缩1,2-丙二醇。研究表明, HZSM-5是催化合成缩醛(酮)的理想的绿色催化剂,较优反应条件为:n(大茴香醛):n(1,2-丙二醇)=1: 1.6,w(HZSM-5)=2.5%,环己烷15 mL,回流反应2 h,反应选择性与收率均超过95%。产物通过GC、1H NMR、IR等进行了表征。
赵婧[5](2008)在《固体酸催化甘油与环己酮缩合反应的研究》文中提出本文通过比较分子筛、固体超强酸、酸化蒙脱土等固体酸催化剂在甘油和环己酮缩合反应中的催化活性,研究了催化剂结构和酸量对环己酮转化率和反应选择性的影响,优化了合成环己酮甘油缩酮的工艺条件。为了进一步提高催化剂的催化活性和考察催化剂酸性质对催化剂活性的影响,对酸化蒙脱土和Hβ分子筛进行了改性处理并考察了它们改性后的催化活性。最后,采用HF方法,在6-31G*基组水平下对质子酸和路易斯酸(AlCl3)催化甘油和环己酮缩合反应的催化机理进行了初步探讨。结果表明,在所选的固体酸催化剂中,Hβ分子筛具有最优的催化活性。酸化蒙脱土虽然催化活性位较少,但因其具有较大的孔径所以它的催化活性优于微孔结构的HY和HZSM-5分子筛。固体超强酸SO42-/Fe2O3和H2SO4/C对也体现出较好的催化活性。活性炭经H2SO4处理后其酸量明显提高,从原来的0.16mmol/g提高到1.83mmol/g,因此其催化活性也提高了。以Hβ分子筛为催化剂,选择环己烷为带水剂,优化了环己酮和甘油缩合反应的反应条件,得到最佳的工艺条件为:Hβ分子筛的加入量为0.02g,0.1mol环己酮、0.15mol甘油和10mL环己烷在回流温度下反应1h后,环己酮转化率为99.5%;最终主产物2-羟甲基-1,4-二氧杂螺环[4,5]癸烷的选择性为98.5%。500oC焙烧后的Hβ分子筛具有最佳的催化活性。对酸化蒙脱土负载FeCl3、AlCl3、ZnCl2以后,催化剂的酸量明显提高,比表面积减少。相应的,随着酸量的提高,酸化蒙脱土负载FeCl3、AlCl3后环己酮的转化率由原来的69.8%分别提高到77.8%和74.7%。但负载ZnCl2后,环己酮的转化率由原来的69.8%降低至67.8%,这可能是因为负载对蒙脱土结构产生不良影响,使得反应物和产物的扩散变的困难。通过对FeCl3最佳负载量的考察得出最佳负载量为1mmol/g。对Hβ分子筛用FeCl3改性处理以后,环己酮的转化率由原来的94.6%提高到94.9%。用硫酸和磷酸对Hβ分子筛的改性处理并没有破坏分子筛的结构,但催化剂的催化活性降低。并据此推测,催化剂上的B酸位和强酸位起着比较重要的作用。通过对酸催化催化机理的初步探讨,得到了反应控制步骤的过渡态构型,并通过频率及IRC反应路径分析证明了该过渡态的合理性。质子氢和AlCl3作为催化剂时,反应速率控制步骤的反应路径由两步组成。第一步,甘油与环己酮碳正离子作为反应物(Reactant)首先生成反应物络合物(INT);第二步,反应物络合物(INT)经过渡态(Ts)生成产物(Product),质子氢和AlCl3催化此过程的总能垒分别为120.016kJ/mol和164.774kJ/mol,能量相差44.758kJ/mol,说明质子氢的催化活性比较好。
谢祥林,刘美艳[6](2006)在《磺化聚苯乙烯大孔树脂催化醛、酮与乙二醇缩合》文中指出合成了交换量不同的磺化聚苯乙烯大孔树脂,并将其运用于催化环已酮与乙二醇、苯甲醛与乙二醇的缩合反应。实验表明,磺化聚苯乙烯大孔树脂对醛、酮与乙二醇的缩合反应的催化效果良好,在0.2mol酮(或醛)中加入0.1g树脂,催化环己酮与乙二醇缩合反应的产率最高可达98.2%,催化苯甲醛与乙二醇缩合反应的产率可达73.3%。同时还发现磺化聚苯乙烯大孔树脂的交换量与催化合成缩酮、缩醛的产率有关,交换量为1.00mmol/g时其产率最高,催化性能较稳定。交换量小和交换量太大的树脂催化产率低。该树脂可以重复使用。催化反应完成后,树脂与反应液的分离十分方便,且催化剂对环境没有污染。
张海军,陈建村,施磊[7](2006)在《强酸性阳离子交换树脂催化合成苯甲醛缩乙二醇》文中研究表明以强酸性阳离子交换树脂(D001)为催化剂,用苯甲醛和乙二醇合成苯甲醛缩乙二醇,该反应的最佳反应条件是:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)为1∶1.8,D001用量为1.5g,环己烷10 mL(苯甲醛为0.1mol时),反应温度为95℃左右,回流2h,苯甲醛缩乙二醇的产率达90.5%。
陈敏,卢丹,龙巧仙,余月丽,王苗,周忠强[8](2006)在《微波辐射下硫酸盐催化合成苯甲醛乙二醇缩醛》文中指出用硫酸盐作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同硫酸盐、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波输出功率为259 W,辐射时间为9 m in,苯甲醛用量为0.075 mol,乙二醇用量为0.1125 mol,硫酸铝用量为1.2 g时,产率可达77.9%。
杨水金,杜心贤[9](2004)在《钨磷酸掺混聚苯胺催化合成苯甲醛缩乙二醇》文中研究表明以自制的钨磷酸掺混聚苯胺(H3PW12O40/PAn)为催化剂,用苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛缩乙二醇。适宜反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h。苯甲醛缩乙二醇的收率可达85.7%。
二、钨磷酸掺混聚苯胺催化合成苯甲醛缩乙二醇(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、钨磷酸掺混聚苯胺催化合成苯甲醛缩乙二醇(论文提纲范文)
(1)反应控制相转移催化:Keggin型多金属氧酸盐催化的缩醛反应(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 多金属氧酸盐 |
1.1.1 多金属氧酸盐简介 |
1.1.2 Keggin型多金属氧酸盐 |
1.1.2.1 Keggin型多金属氧酸盐的组成及结构 |
1.1.2.2 Keggin型多金属氧酸盐的性质 |
1.2 反应控制相转移催化体系 |
1.2.1 H_2O_(2-)氧化体系中的相转移催化体系 |
1.2.2 反应物-产物控制的相转移催化体系 |
1.2.3 温度-控制的相转移催化体系 |
1.3 缩醛反应简介 |
1.3.1 杂多酸(盐)在缩醛反应中的应用 |
1.3.1.1 负载型杂多酸(盐)在缩醛反应中的应用 |
1.3.1.2 非负载型杂多酸(盐)在缩醛反应中的应用 |
1.3.1.2.1 非相转移催化体系 |
1.3.1.2.2 相转移催化体系 |
1.4 本论文的指导思想 |
第二章 Keggin型多金属氧酸盐的合成与表征 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 催化剂的合成 |
2.1.2.1 PW系列催化剂的合成 |
2.1.2.1.1 H_3PW_(12)O_(40)与季铵盐类化合物反应合成的催化剂 |
2.1.2.1.2 H_3PW_(12)O_(40)与有机胺反应合成的催化剂 |
2.1.2.2 CoW系列催化剂的制备 |
2.1.3 样品表征 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 PW系列样品的表征 |
2.2.1.1 IR结果及分析 |
2.2.1.2 TG-DTA结果及分析 |
2.2.1.3 ~1H NMR结果及分析 |
2.2.2 CoW系列样品的表征 |
2.2.2.1 IR结果及分析 |
2.2.2.2 UV-Vis结果及分析 |
本章小结 |
第三章 Keggin型多金属氧酸盐催化的缩醛反应研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 样品的合成与表征 |
3.1.3 催化性能测试 |
3.1.3.1 反应过程 |
3.1.3.2 气相色谱分析条件 |
3.1.3.3 产物的纯化与表征 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 不同催化剂的催化活性 |
3.2.1.1 PW系列催化剂的催化活性 |
3.2.1.2 催化剂[PyH]_3PW_(12)O_(40)的相转移过程 |
3.2.1.3 CoW系列催化剂的催化活性 |
3.2.2 反应条件对催化活性的影响 |
3.2.2.1 不同催化剂用量对缩醛反应的影响 |
3.2.2.2 1,2-丙二醇与苯甲醛摩尔比对缩醛反应的影响 |
3.2.2.3 不同量的带水剂(环己烷)对缩醛反应的影响 |
3.2.2.4 不同反应时间对缩醛反应的影响 |
3.2.3 催化剂的重复使用 |
3.2.4 不同反应物的缩醛反应活性 |
3.3 产物缩醛的结构分析 |
3.3.1 苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的结构分析 |
3.3.2 苯甲醛乙二醇缩醛的结构分析 |
3.3.3 己醛乙二醇缩醛的结构分析 |
3.3.4 己醛1,2-丙二醇缩醛的结构分析 |
本章小结 |
第四章 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
(2)附载型三聚磷酸二氢铝催化剂的制备及其催化性能的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 文献综述 |
1.1 有机反应催化剂的简介 |
1.1.1 有机酸 |
1.1.2 无机盐类催化剂 |
1.1.3 金属氧化物 |
1.1.4 树脂型催化剂 |
1.1.5 杂多酸(盐) |
1.1.6 沸石分子筛 |
1.1.7 固体超强酸 |
1.1.8 离子液体 |
1.2 催化剂载体的种类 |
1.2.1 附载型催化剂载体种类 |
1.2.2 附载催化剂的制备方法 |
1.3 三聚磷酸二氢铝 |
1.4 基团贡献法应用在热力学上的研究 |
1.5 本论文研究的内容和创新的意义 |
1.5.1 本论文研究的内容 |
1.5.2 本论文的创新点及意义 |
2 三聚磷酸二氢铝制备及其催化性能研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验仪器及药品 |
2.1.2 ATP 的制备 |
2.1.3 浓硫酸催化合成 TBC |
2.1.4 ATP 催化合成 TBC |
2.1.5 酯化率的计算 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 ATP 合成条件的初步探索 |
2.2.2 ATP 的表征 |
2.2.3 SEM 分析 |
2.2.4 浓硫酸催化合成 TBC 条件的初步探索 |
2.2.5 浓硫酸催化合成 TBC 的产物的表征 |
2.2.6 ATP 催化合成 TBC 条件的初步探索 |
2.2.7 ATP 催化合成 TBC 的产物的表征 |
2.3 浓硫酸和 ATP 催化剂的比较 |
2.4 本章小结 |
3 附载型三聚磷酸二氢铝催化剂的制备 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验仪器及药品 |
3.1.2 载硫硅藻土的制备 |
3.1.3 载硫硅藻土附载三聚磷酸二氢铝的制备 |
3.1.4 S-ATP 催化合成 TBC |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 附载量对催化效果的影响 |
3.2.2 比表面积和酸强度的分析 |
3.2.3 SEM-EDS 分析 |
3.2.4 XRD 分析 |
3.2.5 S-ATP 催化合成 TBC 条件的初步探索 |
3.2.6 产物的表征 |
3.3 本章小结 |
4 载附型 S-ATP 催化合成阿司匹林 |
4.1 阿司匹林合成反应的热力学分析 |
4.1.1 水杨酸的热力学性质计算 |
4.1.2 乙酸酐的热力学性质计算 |
4.1.3 乙酸的热力学性质计算 |
4.1.4 阿司匹林的热力学性质计算 |
4.1.5 水杨酸和乙酸酐合成阿司匹林反应的焓变和熵变 |
4.1.6 不同温度下反应的热力学计算 |
4.2 S-ATP 催化阿司匹林的合成的实验部分 |
4.2.1 实验仪器及药品 |
4.2.2 S-ATP 催化阿司匹林的合成 |
4.2.3 响应面设计实验优化 S-ATP 催化合成阿司匹林的条件 |
4.2.4 产品初步鉴定 |
4.2.5 产物的表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 响应面设计实验优化 S-ATP 催化合成阿司匹林的条件 |
4.3.2 产物的表征 |
4.4 本章小结 |
5 附载型 S-ATP 催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 实验仪器及药品 |
5.1.2 S-ATP 催化苯甲醛乙二醇缩醛的合成 |
5.1.3 响应面设计实验优化 S-ATP 催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的条件 |
5.1.4 产物的表征 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 响应面设计实验 S-ATP 催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的条件 |
5.2.2 产物的表征 |
5.3 本章小结 |
6 总结与展望 |
6.1 总结 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(3)合成苯甲醛乙二醇缩醛催化剂的研究进展(论文提纲范文)
1 盐类做催化剂 |
1.1 硫酸盐 |
1.2 氯化铈 |
1.3 硫酸铁铵 |
2 超强酸做催化剂 |
2.1稀土固体超强酸SO 4 2- /TiO2/La3+ |
2.2 TiSiW12O40/TiO2 |
2.3 SO 4 2- /TiO2-La2O3 |
2.4 SO 4 2- /TiO2-WO3[7] |
3 多酸做催化剂 |
3.1 H4SiW12O40-PAn |
3.2磷钨酸[9] |
3.3 硅钨酸 |
3.4 铌 酸 |
3.5 钒磷氧 |
4 负载杂多酸做催化剂 |
4.1钨磷酸掺混聚苯胺[13] |
4.2 硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺 |
4.3 活性炭负载磷钨杂多酸 |
5 其他催化剂 |
5.1 维生素C |
5.2 单质碘 |
5.3 SiO2负载全氟磺酸树脂 |
6 结 语 |
(5)固体酸催化甘油与环己酮缩合反应的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 甘油缩醛(酮)的合成及应用研究进展 |
1.3 缩醛(酮)合成中催化剂的研究 |
1.3.1 固体酸催化剂 |
1.3.2 其它 |
1.4 固体酸催化此反应的反应机理 |
1.5 工作设想 |
第二章 甘油与环己酮缩合反应催化剂的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验试剂与仪器 |
2.3 环己酮甘油缩酮的合成 |
2.4 产物分析 |
2.4.1 定性分析 |
2.4.2 定量分析 |
2.5 催化剂的准备 |
2.6 催化剂的表征 |
2.6.1 催化剂的酸量 |
2.6.2 催化剂的比表面积 |
2.6.3 催化剂的红外光谱 |
2.7 结果与讨论 |
2.7.1 产物的分析鉴定 |
2.7.2 催化剂的表征 |
2.7.3 催化剂的催化活性的比较 |
2.7.4 Hβ分子筛催化合成甘油缩环己酮影响因素的研究 |
2.8 本章小结 |
第三章 催化剂的改性及其反应性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验试剂 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 催化剂的改性处理 |
3.3.2 环己酮甘油缩酮的合成 |
3.3.3 催化剂的表征 |
3.4 产物分析 |
3.4.1 定性分析 |
3.4.2 定量分析 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 酸化蒙脱土负载Lewis 酸 |
3.5.2 Hβ分子筛改性处理 |
3.5.3 不同种改性催化剂的稳定性比较 |
3.6 本章小结 |
第四章 甘油和环己酮反应机理的研究 |
4.1 引言 |
4.2 计算方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 质子氢作为催化剂催化此反应的反应机理分析 |
4.3.2 AlCl_3 作为催化剂催化此反应的反应机理分析 |
4.3.3 质子氢和AlCl_3 作为催化剂催化此反应的活性比较 |
4.4 本章小结 |
全文结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
(8)微波辐射下硫酸盐催化合成苯甲醛乙二醇缩醛(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 试剂与仪器 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 微波辐射功率对苯甲醛乙二醇缩醛产率的影响 |
2.2 微波辐射时间对苯甲醛乙二醇缩醛产率的影响 |
2.3 反应物摩尔比对苯甲醛乙二醇缩醛产率的影响 |
2.4 催化剂用量对苯甲醛乙二醇缩醛产率的影响 |
2.5 不同硫酸盐对苯甲醛乙二醇缩醛产率的影响 |
2.6 产品的分析鉴定 |
3 结论 |
(9)钨磷酸掺混聚苯胺催化合成苯甲醛缩乙二醇(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 试剂及仪器 |
1.2 催化剂H3PW12O10/PAn的制备 |
1.3 苯甲醛缩乙二醇的合成 |
2 结果与讨论 |
2.1 PAn及催化剂H3 PW12 O40/PAn的表征 |
2.2 反应条件的优化 |
2.2.1 醛醇量比对收率的影响 |
2.2.2 催化剂用量对收率的影响 |
2.2.3 反应时间对收率的影响 |
2.3 不同催化剂的活性比较 |
2.4 催化机理 |
2.5 产物分析鉴定 |
3 结论 |
四、钨磷酸掺混聚苯胺催化合成苯甲醛缩乙二醇(论文参考文献)
- [1]反应控制相转移催化:Keggin型多金属氧酸盐催化的缩醛反应[D]. 马彩红. 南京师范大学, 2015(01)
- [2]附载型三聚磷酸二氢铝催化剂的制备及其催化性能的研究[D]. 王璟. 广西民族大学, 2013(S1)
- [3]合成苯甲醛乙二醇缩醛催化剂的研究进展[J]. 王燕. 辽宁化工, 2009(07)
- [4]HZSM-5绿色催化合成大茴香醛缩1,2-丙二醇[J]. 孟启,蒋卫华,席海涛,姜艳,孙小强. 精细石油化工, 2009(02)
- [5]固体酸催化甘油与环己酮缩合反应的研究[D]. 赵婧. 江南大学, 2008(03)
- [6]磺化聚苯乙烯大孔树脂催化醛、酮与乙二醇缩合[J]. 谢祥林,刘美艳. 广州化学, 2006(03)
- [7]强酸性阳离子交换树脂催化合成苯甲醛缩乙二醇[J]. 张海军,陈建村,施磊. 化学工程师, 2006(07)
- [8]微波辐射下硫酸盐催化合成苯甲醛乙二醇缩醛[J]. 陈敏,卢丹,龙巧仙,余月丽,王苗,周忠强. 应用化工, 2006(06)
- [9]钨磷酸掺混聚苯胺催化合成苯甲醛缩乙二醇[J]. 杨水金,杜心贤. 精细石油化工, 2004(06)