一、薄层扫描法测定痛消胶囊中延胡索乙素的含量（论文文献综述）
冯凯[1]（2016）在《元胡止痛胶囊的质量控制方法及其金属元素测定研究》文中指出2010年版、2015年版《中国药典》明确记载了元胡止痛胶囊,其主要构成是延胡索（醋制）、白芷两味中药组成,主要功效是理气、活血、止痛,主要作用于各种胃痛、胁痛、头痛及痛经,效果明显。目前许多人对元胡止痛片进行研究,所选取的只是一个或是某几个方面,具有一定的片面性,特别是其质量控制更是如此。本文结合《中国药典》2015年版要求,在元胡止痛胶囊原质量标准的基础上补充了其质量控制方法,探索并建立符合中成药特点的、科学规范的、质-效相关性较强的元胡止痛胶囊综合质量评价系统,主要的研究内容有以下几方面：1.元胡止痛胶囊质量标准的研究改进了元胡止痛胶囊中以延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素、延胡索对照药材和白芷对照药材作为对照的薄层色谱法（TLC）；对不同厂家元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量进行了研究,建立了同时测定欧前胡素、异欧前胡素的多成分含量测定方法。在此基础上考察了全国不同厂家不同批次元胡止痛胶囊中延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的含量,发现不同厂家制剂中上述成分的含量存在较大差异；分析了将浸出物检查引入元胡止痛胶囊为代表的中成药制剂常规检查项的意义,论证浸出物检查的重要性。2.元胡止痛胶囊的指纹图谱研究采用高效液相色谱法（HPLC）分别建立延胡索和白芷的指纹图谱,分别标定出9个共有峰,以相对保留时间、相对峰面积为指标,克服了薄层鉴别中不同斑点之间量的比例难以确定的问题,可更加客观地评价生产原料、生产工艺的稳定性,以补充目前药典中元胡止痛胶囊尚未有指纹图谱质量控制方法。通过针对组方药材建立的指纹图谱比较分析发现,不同厂家元胡止痛胶囊中延胡索药材相似度较大,但一些特征峰的峰面积有一定差异,而白芷药材质量差异较大。3.元胡止痛胶囊的重金属及有害元素的测定为了解市售元胡止痛胶囊中重金属及有害元素的含量,采用原子吸收分光光度法（AAS）和原子荧光光谱法（AFS）建立铅、镉、砷、汞、铜及铬等的含量测定方法。结果测得元胡止痛胶囊中铅、镉、铜含量有不同程度超标,砷、汞、铬含量符合要求。现行的元胡止痛胶囊质量标准尚未有铅、镉、砷、汞、铜及铬含量限度的测定方法,本研究为元胡止痛胶囊的质量控制及安全性评价提供参考。本论文对中药复方制剂元胡止痛胶囊的质量控制进行了研究,填补了元胡止痛胶囊质量评价体系的空白。通过更加完善的质控体系的构建,实现对药品生产规范性的有效监控,防止非法投料,使元胡止痛胶囊品质得以保障,这样才能更好地造福广大患者。
朱海萍[2]（2016）在《流动注射-化学发光分析延胡索生物碱的应用研究》文中研究指明延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang,为罂粟科紫堇属多年生草本植物,又名元胡,其干燥块茎入药,具活血、行气、止痛等功效。本研究以地产中药材元胡为供试材料,采用流动注射化学发光（CL-FIA）技术,建立了延胡索生物碱和延胡索乙素的分析检测新方法;通过工艺优化,经干扰实验、方法验证和对比分析,考察了方法的灵敏度和可行性,其主要研究内容和结果如下。（1）在单因素试验的基础之上,采用响应面优化延胡索生物碱的提取分离工艺和延胡索乙素的纯化工艺;在优化条件下,分离制备样品。延胡索生物碱类化合物采用UV测定,延胡索乙素样品采用HPLC检测,得率分别在0.594%0.606%和0.0605%0.0623%之间。结果表明,试验研究建立的分离与纯化工艺和条件可行,此为随后延胡索生物碱成分的CL-FIA分析研究奠定了基础。（2）试验研究发现,在不同的介质条件下,延胡索生物碱对3种化学发光体系Luminol-H2O2,Luminol-K3Fe（CN）6和Ce4+-罗丹明B的化学发光有增强或减弱的作用;据此建立了3种体系的CL-FIA分析检测延胡索生物碱的新方法。在优化的条件下,3种体系方法的线性范围分别为0.113920.34176μg·mL-1,0.014240.11392μg·mL-1和0.014240.22784μg·mL-1;检出限分别为0.08403μg·mL-1,0.00920μg·mL-1和0.00906μg·mL-1;其得率分别为0.602%,0.595%和0.597%。比较表明,CL-FIA与UV对延胡索生物碱测定结果基本一致;比较3种发光检测体系的精确度,以Ce（Ⅳ）-罗丹明B体系的检测范围宽、检出限低、灵敏度高,用于延胡索生物碱类化合物的检测可行性强。（3）研究发现,在不同的介质条件下,延胡索乙素对Luminol-KMnO4-OH-,Luminol-NaIO4和KMnO4-Luminol-H+化学发光体系的发光强度有一定的减弱作用;基于此,建立了3种体系的CL-FIA分析检测延胡索乙素的新方法。在优化的条件下,3种体系方法的线性范围分别为0.056960.28480μg·mL-1,0.011390.03418μg·mL-1和0.113920.34176μg·mL-1;检出限分别为0.02966μg·mL-1,0.00869μg·mL-1和0.04138μg·mL-1。所建方法应用于样品中延胡索乙素的测定,其得率分别为0.0618%、0.0612%和0.0612%。3种化学发光检测体系中,以Luminol-KMnO4-OH-体系对延胡索乙素的分析效果相对最佳。对比分析结果表明,CL-FIA测定延胡索乙素的精确性略低于HPLC。影响CL-FIA检测结果的因素较多,不同化学发光体系及系统参数设定不同,或体系的各组分浓度的差异,均会影响样品检测组分的选择性、样品分析结的果精准性。因而,针对不同药品成分或植物活性成分的分析研究,化学发光体系的选择与系统参数的优化是构建CL-FIA方法的关键。本研究所建立的用于检测延胡索生物碱类化合物或延胡索乙素的CL-FIA方法具有分析快捷、成本低,灵敏度高等特点,为该种药材的品质分析或该生物碱类成分的分析检测研究提供一种新的方法。
吴耀华,黄少芬,林雄霞[3]（2015）在《高效液相色谱法测定骨痹散中延胡索乙素的含量》文中认为目的建立高效液相色谱法测定骨痹散中延胡索乙素含量的方法。方法 DIONEX-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸溶液（25:75）为流动相,柱温为30℃,流速为1.0m L/min,进样量10μL,检测波长为300nm。结果延胡索乙素在10.4208-74.1385μg表现良好线性关系（r=0.9997）,平均加样回收率为99.1143%,RSD=0.6623%。结论本方法准确、简便、快速,且重复性好,可用于骨痹散中延胡索乙素含量测定及质量控制。
陈丽琳[4]（2015）在《除风止痛胶囊中延胡索乙素的含量测定》文中指出目的:建立除风止痛胶囊中延胡索乙素含量的测定方法。方法:用HPLC法测定除风止痛胶囊中延胡索乙素含量,流动相:甲醇-水-三乙胺（70:30:0.3）36%的乙酸调PH至6.3,检测波长280nm。结果:该延胡索乙素含量测定方法精密度、稳定性、试验重复性、回收率试验均符合要求。结论:本法可用于除风止痛胶囊的质量控制。
胡伟路[5]（2013）在《结石康胶囊中延胡索醇提取工艺的研究》文中研究说明本文对结石康胶囊中延胡索的提取工艺进行研究。最佳的提取工艺为按照L9（34）正交设计表条件进行试验,得到最佳的提取工艺为加10倍80%乙醇,回流5小时。本方法可靠、简单,可用于生产。
罗筱葵,胡伟铭,杨志彬[6]（2013）在《胃得康胶囊质量标准研究》文中提出目的主要建立胃得康胶囊质量标准中HPLC测定有效成分延胡索乙素含量的方法和佛手、延胡索乙素、石菖蒲的薄层层析鉴别方法。方法采用色谱柱为Diamonsil（钻石）C18柱（5 um,200×4.6 mm,）;流动相在查阅文献的基础上通过优化后确定为:甲醇一0.1%磷酸（三乙胺调pH值=6.0）（62:38）;流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm。结果延胡索乙素的线性范围为12192μg,相关系数R2=0.9999;加样回收率为99.3%（RSD3.2）。佛手、延胡索乙素、石菖蒲薄层层析鉴别采用硅胶254薄层板,展开剂通过实验筛选分别用正已烷一乙酸乙酯（3:1）、正已烷一甲醇一乙酸乙酯一浓氨水（8:2:2:0.1）、石油醚（6090℃）一乙酸乙酯（3:1）。结论含量测定方法稳定,结果准确,重现性好;薄层层析鉴别方法的色谱中,样品均能在对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。可作为本制剂的含量测定方法和薄层层析鉴别方法。
张晓红,王月茹,卢新义,马久太[7]（2013）在《高效液相色谱法测定千金救心胶囊中延胡索乙素含量》文中研究说明目的:建立千金救心胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）（38:62）为流动相;检测波长280nm。结果:采用该方法能够较好的分离测定千金救心胶囊中的延胡索乙素,延胡索乙素在0.0917～1.1004μg范围内呈良好的线性关系,回归方程:Y=912901.42X-486.46（r=0.9999）;平均回收率为99.55%,RSD为1.00%;精密度、稳定性均良好。结论:所建立的方法专属性强、快速简便、准确可靠,可用于测定千金救心胶囊中延胡索乙素的含量。
朱莉[8]（2013）在《广痛消有效成分含量测定及健康人体药代动力学研究》文中进行了进一步梳理研究背景及目的意义背景：肛肠科治疗的疾病主要包括：肛瘘、痔疮、直肠脱垂、直肠肛管周围脓肿、直肠癌、肛裂等,这些疾病通常需要通过手术才能达到根治的目的,但手术后常会出现疼痛、水肿、出血、感染、创面延迟愈合等并发症,针对这些并发症除针对性治疗外,术后换药成为治疗这些术后并发症、促进创面愈合的重要手段。目前临床上常用的剂型一般为痔疮膏、痔疮栓之类,这些传统的药物剂型通过肛门给药,直接作用于手术创面或直肠黏膜发挥抗炎、镇痛、消肿等作用,但也同时存在与病变部位接触面小、分布不均匀、易融化排出、药效持续时间短、生物利用度低等缺点。正是基于目前肛肠疾病术后换药所用剂型受限的现状,赵宝明教授根据中医基础理论结合肛肠疾病自身的发病特点研制出一种中药泡沫气雾剂——广痛消泡沫气雾剂,它除具备抗炎、消肿、解痉镇痛等功效外,还具有喷出物不流动,泡沫稳定、持续时间长,药物在病灶部位作用时间长,涂布面广,均匀分散在腔道内,药物能有效地渗入黏膜皱襞等优点,其疗效优于其他剂型,是一种极具研发价值的剂型。“广痛消”中的”广”即广肠,包括乙状结肠和直肠,如《证治要诀》云”广肠,言其广阔于大小肠也”,表明了广痛消泡沫气雾剂可以作用的部位；”痛消”阐明该药有镇痛功效；“泡沫气雾剂”点明了该药的剂型。“广痛消泡沫气雾剂”精炼地概括了该中药复方的使用部位、疗效和剂型。广痛消泡沫气雾剂先后在广安门医院肛肠科及实验室、东直门医院肛肠科及中心实验室、北京中医药大学中药学院、军事科学院和北医病理系的协助下完成了该药的提取工艺、药物质量标准、药效、剂型优势和药物安全性等方面的研究。其动物实验和临床研究历时20余年,有着深厚的研究基础。目的：尽管目前已完成了该泡沫气雾剂部分药效的研究,但尚存在药物在体内吸收、代谢的情况不明确,其发挥作用的机理不清楚等情况,故本课题通过测定延胡索、当归、厚朴、细辛、白芍、黄柏、茜草的有效成分含量及健康人体的药代动力学研究以期对阐述其组方原理,对新药开发,质量评价及指导临床合理用药提供参考,也为今后该泡沫气雾剂的机制研究奠定基础。实验前期曾采用高效液相色谱法检测广痛消水提物中有效成分,但存在提取物的药效成分相互干扰严重,无法进行准确的定量分析；一些有效成分含量低,无明显的响应信号；操作繁琐、灵敏度低、分析速度慢、多成分含量同时测定色谱条件摸索困难等问题,故改用液质联用（LC-MS/MS）。液质联用技术是以液相色谱作为分离系统,质谱为监测系统,样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱的优势互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛应用。研究内容及结果一、广痛消水提物中5种有效成分的含量的测定目的：建立灵敏、快速、简便的液相色谱-串联质谱法测定广痛消水提物中主要有效成分（延胡索乙素、芍药苷、盐酸小檗碱、厚朴酚、和厚朴酚）的含量。方法：采用色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18柱（100mm×2.1mm,3.5μm）,流动相A：0.1%甲酸水,B：乙腈,梯度洗脱,柱温30℃。质谱条件：ESI离子源,正、负离子检测方式,干燥气温度300℃,干燥气体流量10L·min-1；雾化器压力30Pa；毛细管电压正离子4000V,负离子3500V,用于定量分析的离子反应m/z分别为芍药苷（m/z479.2→m/z121）、延胡索乙素（m/z356.2→m/z192.2）、盐酸小檗碱（m/z336.1→m/z320.2）、厚朴酚（m/z265.1→m/z247.1）、和厚朴酚（m/z265.2→m/z233.1）、内标布洛芬、消旋山莨菪碱监测离子对分别为m/z205.1→m/z161.1,m/z306.1→m/z140。结果：芍药苷、延胡索乙素、盐酸小檗碱、厚朴酚、和厚朴酚均得到精确的分析,线性范围分别为：0.8828125-113（r=0.9998）；1.54375-49.4（r=0.9995）；0.9046875-115.8（r=0.9997）；0.88125-112.8（r=0.9994）；0.165625-21.2（r--0.9999）。加样回收率分别为1.998%,1.14%,3.117%,1.828%,1.596%。结论：该方法灵敏度高、分析速度快、定性能力强、定量能力好,可同时测定广痛消水提物中5种主要有效成分含量。二、广痛消泡沫气雾剂直肠给药的健康人体药代动力学研究目的：建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法直接测定健康人体血浆中延胡索乙素、盐酸小檗碱的含量,求取药动学参数。方法：血浆样品以丙酮沉淀蛋白,80%乙腈萃取,对广痛消水提物中5种有效成分含量测定的色谱、质谱条件进行微调,色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18柱（100mm×2.1mm,3.5μm）,流动相A：0.1%甲酸水,B：乙腈,0～lmin（B15%、0.2mL/min）；1～2min（B15%～40%,0.3mL/min）;2～7min（B40%～80%,0.3mL）;7～8min （B80%～15%,0.3mL/min）;8～10min（B15%,0.3mL/min）;10～11min（B15%,0.2mL/min）;12min（B15%,0.2mL/min）质谱条件：ESI离子源,正离子检测方式,干燥气温度300℃,干燥气体流量10L·min-1；雾化器压力30Pa；毛细管电压正离子4000V,监测离子对分别为盐酸盐酸小檗碱（m/z479.2→m/z121）,延胡索乙素（m/z356.2→m/z192.2）,内标消旋山莨菪碱（m/z306.1→m/zl40）,自动进样盘温度15℃,柱温30℃,并进行了系统的方法学评价。结果：延胡索乙素和盐酸小檗碱在各自的生物样品浓度范围内,均呈良好线性,r>0.99；其各成分的线性范围分为：0.000594-1.188ng/mL,0.000536-1.072ng/mL,最低定量限为：0.000536ng/ml,日内、日间精密度均小于15%,提取回收率均大于85%,8名健康志愿者肛门给广痛消泡沫气雾剂后,延胡索乙素、盐酸小檗碱的主要药代动力学参数Tmax分别为：132.5±25.4951min和132.5±30.11881min,Cmax分别为：0.550738±0.300594ng/ml和0.3108±0.324596ng/ml, T1/2分别为69.37085±72.60998min和57.06471±39.74188min, AUClast分别为46.2976±27.85874min*ng/mL和28.25056±28.34036min*ng/mL,结论：该方法操作简单,效率高,选择性好,灵敏度高,可成功用于广痛消泡沫气雾剂的健康人体血浆的动力学研究。
覃莎[9]（2013）在《UPLC-MS/MS在中成药多组分同时分析中的应用研究》文中提出超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术具有分析速度快、检测灵敏度高、抗干扰能力强的特点。在复杂样品分析中,可以有效降低基体干扰,提高检测的准确性,适用于中药中各种复杂组分的同时测定。本文综述了超高效液相色谱（UPLC）及其串联质谱联用（MS/MS）技术的发展及其在中药有效成分研究领域中的应用情况,着重研究建立UPLC-MS/MS同时测定复方中成药制剂中有效成分的新分析方法,主要做了以下几方面的工作：1.建立了同时测定加味左金丸中芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D含量的UPLC-MS/MS分析方法。以含0.2%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测,九种成分的检出限分别为5.0,0.20,0.45,0.54,0.45,1.0,10,1.0,1.5μg·L-1,加标回收率为99.3%-107%,相对标准偏差均小于2.6%。该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析。2.建立了同时测定灯盏生脉胶囊中绿原酸、咖啡酸、灯盏花乙素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rbl、五味子醇甲、麦冬皂苷D、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的UPLC-MS/MS分析方法。采用正、负交换离子,多重反应监测模式采集并定量,十一种有效成分在30min内完全分离,各自在相应的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数>0.9990,各组分的加标回收率为96.5%-105%。方法结果准确,简便快速,重复性好,可用于灯盏生脉胶囊的质量控制研究。3.建立了UPLC-MS/MS联用法同时测定溃疡灵胶囊中的儿茶素、表儿茶素、甘草苷、延胡索乙素、贝母素甲、贝母素乙、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸、甘草次酸十一种有效成分含量的分析方法。各组分在30分钟内达到基线分离,检出限分别为1.0、1.0、5.0、0.050、0.050、0.10、0.50、2.0、0.80、5.0、1.0μg·L-1,加标回收率为98.8%-105%。该方法简便、快速、灵敏度高,并成功用于溃疡灵胶囊中这十一种有效成分的含量测定。4.利用UPLC-MS/MS技术,建立一种能在20分钟内快速分离和测定通天口服液中十二种有效成分含量的分析方法。在电喷雾电离（ESI）正离子模式下,采用选择性离子监测和多重反应监测模式交换进行检测,各组分的检出限分别为0.80、1.0、5.0、0.20、4.0、0.20、0.40、5.0、5.0、0.30、0.30、1.5μg·L-1,加标回收率为98.0%～106%,相对标准偏差均小于3.0%。该法快速、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析,结果令人满意。5.建立了UPLC-MS/MS联用法同时测定乙肝宁片中的芍药苷、槲皮苷、丹皮酚、黄芪甲苷、黄芪皂苷II、黄芪皂苷I、隐丹参酮、丹参酮ⅡA八种药效成分含量的分析方法。以含0.1%甲酸的水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在选定的最佳分离条件下,各组分在21分钟内达到基线分离,检出限分别为4.0、2.0、15、2.0、3.5、0.50、3.5、0.10、0.10μg·L-1,加标回收率为95.5%～106%。该方法简便、快速、灵敏度高,已成功地用于乙肝宁片中芍药苷、槲皮苷、丹皮酚、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA含量的同时测定。
陈宪,刘婷,许小平,陈国南[10]（2012）在《延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学检测》文中研究表明本文建立了延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳（CNT/GC）电极上的电化学检测方法。在pH6.20的Michaelis.缓冲液中,用方波伏安法研究了延胡索乙素在CNT/GC电极上的电化学行为。延胡索乙素在+0.90v（vs.Ag/AgCl）左右产生一个灵敏的阳极氧化峰,峰电流与延胡索乙素的浓度在8.0×10-7～5.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,最低检测限达3.0×10-7mol/L。该法简单、快速、灵敏,可应用于生药材和中成药中延胡索乙素的测定。
二、薄层扫描法测定痛消胶囊中延胡索乙素的含量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、薄层扫描法测定痛消胶囊中延胡索乙素的含量（论文提纲范文）
（1）元胡止痛胶囊的质量控制方法及其金属元素测定研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 符号说明 |
| 第一章 前言 |
| 1 中药质量控制和评价现状 |
| 2 中药指纹图谱在中药质量评价中的应用 |
| 2.1 中药生物指纹图谱技术 |
| 2.2 中药化学指纹图谱技术 |
| 3 建模算法 |
| 3.1 分类方法 |
| 3.2 线性方法 |
| 3.3 非线性方法 |
| 4 元胡止痛方研究进展 |
| 4.1 制剂工艺分析 |
| 4.2 化学成分研究 |
| 4.3 药理作用 |
| 4.4 延胡索和白芷的协同作用 |
| 5 质量标准研究 |
| 6 立题依据、研究背景与研究思路 |
| 6.1 立题依据 |
| 6.2 研究背景 |
| 6.3 研究思路 |
| 第二章 元胡止痛胶囊的鉴别方法研究 |
| 1 试验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 对照药材与对照品 |
| 1.4 样品 |
| 2 方法 |
| 2.1 延胡索的薄层色谱鉴别 |
| 2.2 白芷的薄层色谱鉴别 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 薄层色谱鉴别结果 |
| 3.2 展开系统的考察 |
| 3.3 不同温度、湿度条件的考察 |
| 4 结论 |
| 第三章 醇溶性浸出物的测定 |
| 1 试验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 样品 |
| 2 方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 4 结论 |
| 第四章 不同厂家元胡止痛胶囊中延胡索乙素含量的测定 |
| 1 试验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 对照品 |
| 1.4 样品 |
| 2 方法 |
| 2.1 供试品溶液的制备 |
| 2.2 对照品溶液的制备 |
| 2.3 阴性对照溶液的制备 |
| 2.4 色谱条件 |
| 2.5 提取方法的选择 |
| 2.6 检测波长的考察 |
| 2.7 柱温的考察 |
| 2.8 方法学考察 |
| 2.9 样品含量测定 |
| 2.10 数据分析 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 提取方法的选择结果 |
| 3.2 检测波长的选择结果 |
| 3.3 柱温的考察结果 |
| 3.4 方法学验证结果 |
| 3.5 样品含量测定结果 |
| 3.6 数据分析结果 |
| 4 结论 |
| 第五章 元胡止痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法研究 |
| 1 试验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 对照品 |
| 1.4 样品 |
| 2 方法 |
| 2.1 混合对照品溶液的制备 |
| 2.2 供试品溶液的制备 |
| 2.3 阴性对照溶液的制备 |
| 2.4 色谱条件 |
| 2.5 液相色谱条件的选择 |
| 2.6 选择提取方法 |
| 2.7 方法学考察 |
| 2.8 样品含量测定 |
| 2.9 数据分析 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 液相色谱条件的选择结果 |
| 3.2 选择提取方法结果 |
| 3.3 方法学验证结果 |
| 3.4 样品含量测定结果 |
| 3.5 数据分析结果 |
| 4 结论 |
| 第六章 元胡止痛胶囊的指纹图谱研究 |
| 1 试验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 对照品与对照药材 |
| 1.4 样品 |
| 2 方法 |
| 2.1 延胡索的指纹图谱研究 |
| 2.2 白芷的指纹图谱研究 |
| 2.3 数据分析 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 延胡索的指纹图谱研究结果 |
| 3.2 白芷的指纹图谱研究结果 |
| 3.3 指纹图谱的主成分分析 |
| 4 结论 |
| 第七章 元胡止痛胶囊的重金属及有害元素的测定 |
| 1 试验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 标准溶液 |
| 1.4 样品 |
| 2 方法 |
| 2.1 标准溶液的制备 |
| 2.2 供试品溶液的制备 |
| 2.3 测定条件 |
| 2.4 方法学考察 |
| 2.5 样品测定 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 方法学验证结果 |
| 3.2 样品测定结果 |
| 4 结论 |
| 4.1 药典规定 |
| 4.2 聚类分析 |
| 4.3 方法学验证 |
| 4.4 重金属及有害元素的来源 |
| 4.5 关于重金属及有害元素检测的建议 |
| 第八章 总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 附录1 不同厂家的浸出物含量 |
| 附录2 延胡索乙素含量测定图谱 |
| 附录3 欧前胡素和异欧前胡素含量测定图谱 |
| 附录4 基于延胡索色谱条件下的元胡止痛胶囊指纹图谱 |
| 附录5 基于白芷色谱条件下的元胡止痛胶囊指纹图谱 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（2）流动注射-化学发光分析延胡索生物碱的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 研究背景 |
| 1.1 课题研究方法概述 |
| 1.1.1 化学发光分析法 |
| 1.1.1.1 化学发光分析法的基本原理 |
| 1.1.1.2 化学发光分析法的特点 |
| 1.1.1.3 几种常用的化学发光体系 |
| 1.1.1.4 化学发光分析法的应用 |
| 1.1.2 流动注射分析法 |
| 1.1.2.1 流动注射分析法的基本原理 |
| 1.1.2.2 流动注射分析法的优点 |
| 1.1.2.3 流动注射分析法的联用 |
| 1.1.3 流动注射-化学发光法 |
| 1.1.4 流动注射-化学发光在药物分析中的应用 |
| 1.1.4.1 维生素类物质的测定 |
| 1.1.4.2 中枢神经系统药物的测定 |
| 1.1.4.3 抗生素类药物的测定 |
| 1.1.4.4 激素类药物的测定 |
| 1.1.4.5 生物碱的测定 |
| 1.1.4.6 其它类物质的测定 |
| 1.1.5 高效液相色谱法 |
| 1.2 延胡索的研究概况 |
| 1.2.1 资源简述 |
| 1.2.2 化学成分 |
| 1.2.3 药理作用 |
| 1.2.3.1 对中枢神经系统的作用 |
| 1.2.3.2 对心血管系统的作用 |
| 1.2.3.3 对内分泌系统的作用 |
| 1.2.3.4 对消化系统的作用 |
| 1.2.3.5 其它作用 |
| 1.2.4 延胡索生物碱的质量控制研究进展 |
| 1.2.4.1 提取工艺 |
| 1.2.4.2 含量测定 |
| 1.3 研究目的及主要研究内容 |
| 第2章 延胡索生物碱的提纯工艺优化及检测 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 材料与仪器 |
| 2.1.1.1 材料 |
| 2.1.1.2 仪器 |
| 2.1.2 方法 |
| 2.1.2.1 溶液制备 |
| 2.1.2.2 分析检测方法设计 |
| 2.1.2.3 方法验证 |
| 2.1.2.4 加样回收率试验 |
| 2.1.2.5 标准曲线的建立 |
| 2.2 实验结果 |
| 2.2.1 延胡索生物碱类样品的制备与检测 |
| 2.2.1.1 延胡索生物碱提取纯化工艺的单因素试验 |
| 2.2.1.2 响应面法优化延胡索生物碱提取纯化工艺设计 |
| 2.2.1.3 样品检测 |
| 2.2.2 延胡索乙素的样品制备与检测 |
| 2.2.2.1 响应面法优化延胡索乙素纯化工艺设计 |
| 2.2.2.2 样品检测 |
| 2.3 分析与讨论 |
| 第3章 分析检测延胡索生物碱的流动注射-化学发光设计 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 材料与仪器 |
| 3.1.1.1 材料 |
| 3.1.1.2 仪器 |
| 3.1.2 方法 |
| 3.1.2.1 溶液制备 |
| 3.1.2.2 CL-FIA分析检测方法设计 |
| 3.1.2.3 方法验证 |
| 3.2 实验结果 |
| 3.2.1 化学发光动力学曲线及实验参数优化 |
| 3.2.1.1 Luminol-H2O2体系 |
| 3.2.1.2 Luminol-K3Fe(CN)6体系 |
| 3.2.1.3 Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系 |
| 3.2.2 标准曲线、精密度和检出限 |
| 3.2.2.1 标准曲线的建立 |
| 3.2.2.2 精密度和检出限试验 |
| 3.2.3 干扰试验 |
| 3.2.4 样品分析 |
| 3.2.5 体系化学发光现象解释 |
| 3.3 分析与讨论 |
| 第4章 流动注射-化学发光分析检测延胡索乙素的研究 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 材料与仪器 |
| 4.1.1.1 材料 |
| 4.1.1.2 仪器 |
| 4.1.2 方法 |
| 4.1.2.1 溶液制备 |
| 4.1.2.2 CL-FIA分析检测方法设计 |
| 4.1.2.3 方法验证 |
| 4.2 实验结果 |
| 4.2.1 化学发光动力学曲线及实验参数的优化 |
| 4.2.1.1 Luminol-KMnO4-OH-体系 |
| 4.2.1.2 Luminol-NaIO4体系 |
| 4.2.1.3 KMnO4-Luminol-H+体系 |
| 4.2.2 标准曲线、精密度和检出限 |
| 4.2.2.1 标准曲线的建立 |
| 4.2.2.2 精密度和检出限试验 |
| 4.2.3 干扰试验 |
| 4.2.4 样品分析 |
| 4.2.5 体系化学发光现象解释 |
| 4.3 分析与讨论 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（3）高效液相色谱法测定骨痹散中延胡索乙素的含量（论文提纲范文）
| 1材料 |
| 1. 1仪器 |
| 1.2试药 |
| 2方法与结果 |
| 2.1延胡索乙素对照品溶液制备 |
| 2.2供试品溶液制备 |
| 2.3阴性对照样品溶液制备 |
| 2.4色谱条件及专属性试验 |
| 2.5线性关系 |
| 2.6精密度分析 |
| 2.7稳定性分析 |
| 2. 8重复性分析 |
| 2. 9加样回收率试验 |
| 2. 10样品测定 |
| 3讨论 |
（4）除风止痛胶囊中延胡索乙素的含量测定（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 实验药品、试剂 |
| 1.2 实验仪器 |
| 1.3 实验方法 |
| 1.3.1 对照品溶液制备。 |
| 1.3.2 供试品溶液制备。 |
| 1.3.3 色谱条件与系统适应性试验。 |
| 2 结果 |
| 2.1 线性关系考察[2] |
| 2.2 精密度试验 |
| 2.3 稳定性实验 |
| 2.4 重复性试验 |
| 2.5 回收率试验 |
| 2.6 中试样品中延胡索乙素测定 |
| 3 讨论 |
（7）高效液相色谱法测定千金救心胶囊中延胡索乙素含量（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 检测波长选择 |
| 2.2 色谱条件选择与系统适用性 |
| 2.3 溶液的配制 |
| 2.3.1对照品溶液的制备 |
| 2.3.2供试品溶液制备方法 |
| 2.4 专属性考察 |
| 2.5 标准曲线与线性范围 |
| 2.6精密度试验 |
| 2.7重复性试验 |
| 2.8 稳定性试验 |
| 2.9 加样回收率试验 |
| 2.10 样品测定 |
| 3 讨 论 |
（8）广痛消有效成分含量测定及健康人体药代动力学研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 缩略词表 |
| 第一部分 文献综述 |
| 一、广痛消泡沫气雾剂主要药物成分药理学研究概述 |
| 二、中药药代动力学研究进展 |
| 三、广痛消泡沫气雾剂的相关研究 |
| 第二部分 前言 |
| 一、 研究的出发点 |
| 二、 关于液质联用技术 |
| 三、 关于药代动力学 |
| 四、 有关中药气雾剂 |
| 五、 直肠给药的优势 |
| 六、 研究的目的 |
| 第三部分 实验研究 |
| 实验一、广痛消水提物中有效含量的测定 |
| 一、复方广痛消水提物中有效成分含量测定方法的建立 |
| (一) 仪器与试药 |
| (二) 色谱质谱条件的选择 |
| (三) 质谱方法专属性考察 |
| 二、三批广痛消水提物有效成分含量测定 |
| (一) 仪器与试药 |
| (二) 液质联用测试方法 |
| (三) 样品含量测定结果 |
| (四) 结论 |
| (五) 小结 |
| 实验二、复方广痛消泡沫气雾剂健康受试者临床药动学研究 |
| 一、复方广痛消泡沫气雾剂健康人体血浆样品中有效成分含量测定方法的建立 |
| (一) 仪器与试药 |
| (二) 色谱质谱条件的选择 |
| (三) 质谱方法的专属性考察 |
| (四) 健康受试者评价标准 |
| (五) 给药方案 |
| (六) 数据处理 |
| 二、复方广痛消泡沫气雾剂健康人体血浆样品中有效成分含量测定 |
| (一) 仪器与试药 |
| (二) 液质联用测试方法 |
| (三) 健康受试者基本信息 |
| (四) 生物样品的前处理 |
| (五) 给药方案 |
| (六) 样品含量测定结果 |
| (七) 结论 |
| (八) 小结 |
| 参考文献 |
| 附件 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（9）UPLC-MS/MS在中成药多组分同时分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 超高效液相色谱-串联质谱技术简介 |
| 1.1.1 超高效液相色谱 |
| 1.1.2 串联质谱技术 |
| 1.2 超高效液相色谱-串联质谱联用的特点 |
| 1.3 中药分析现状 |
| 1.4 超高效液相色谱-串联质谱在中药有效成分研究中的应用 |
| 1.4.1 中药材有效成分分析 |
| 1.4.2 中药复方制剂成分分析 |
| 1.4.3 中药指纹图谱研究 |
| 1.5 本论文研究的目的和意义 |
| 第二章 UPLC-MS/MS同时测定加味左金丸中的9种有效成分 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 溶液配制 |
| 2.1.3 色谱条件 |
| 2.1.4 质谱条件 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 色谱条件的优化 |
| 2.2.2 质谱条件的优化 |
| 2.2.3 色谱与质谱行为 |
| 2.2.4 线性关系及检出限 |
| 2.2.5 精密度试验 |
| 2.2.6 稳定性试验 |
| 2.2.7 回收率试验 |
| 2.2.8 样品分析 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 UPLC-MS/MS法同时测定灯盏生脉胶囊中的11种活性成分的含量 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 溶液配制 |
| 3.1.3 色谱条件 |
| 3.1.4 质谱条件 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 提取方法的考察 |
| 3.2.2 色谱条件的优化 |
| 3.2.3 质谱条件的优化 |
| 3.2.4 色谱与质谱行为 |
| 3.2.5 线性关系及检出限 |
| 3.2.6 精密度试验 |
| 3.2.7 稳定性试验 |
| 3.2.8 回收率试验 |
| 3.2.9 样品分析 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 UPLC-MS/MS法同时测定溃疡灵胶囊中的11种活性成分的含量 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 溶液配制 |
| 4.1.3 色谱条件 |
| 4.1.4 质谱条件 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 色谱条件的优化 |
| 4.2.2 质谱条件的优化 |
| 4.2.3 色谱与质谱行为 |
| 4.2.4 线性关系及检出限 |
| 4.2.5 精密度试验 |
| 4.2.6 稳定性试验 |
| 4.2.7 回收率试验 |
| 4.2.8 样品分析 |
| 4.3 小结 |
| 第五章 UPLC-MS/MS测定通天口服液中12种药效成分 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 仪器与试剂 |
| 5.1.2 溶液配制 |
| 5.1.3 色谱条件 |
| 5.1.4 质谱条件 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 色谱条件的优化 |
| 5.2.2 质谱条件的优化 |
| 5.2.3 色谱与质谱行为 |
| 5.2.4 线性关系及检出限 |
| 5.2.5 精密度试验 |
| 5.2.6 稳定性试验 |
| 5.2.7 回收率试验 |
| 5.2.8 样品分析 |
| 5.3 小结 |
| 第六章 UPLC-MS/MS法同时测定乙肝宁片中的8种活性成分的含量 |
| 6.1 实验部分 |
| 6.1.1 仪器与试剂 |
| 6.1.2 溶液配制 |
| 6.1.3 提取方法的考察 |
| 6.1.4 色谱条件 |
| 6.1.5 质谱条件 |
| 6.2 结果与讨论 |
| 6.2.1 提取方法的考察 |
| 6.2.2 色谱条件的优化 |
| 6.2.3 质谱条件的优化 |
| 6.2.4 色谱与质谱行为 |
| 6.2.5 线性关系及检出限 |
| 6.2.6 精密度试验 |
| 6.2.7 稳定性试验 |
| 6.2.8 回收率试验 |
| 6.2.9 样品分析 |
| 6.3 小结 |
| 第七章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
（10）延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学检测（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器 |
| 2.2 试剂 |
| 2.3 样品前处理 |
| 2.4 CNT/GC电极的制备 |
| 2.5 实验方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 工作电极的选择 |
| 3.2 伏安测定方法的选定 |
| 3.3 实验条件的确定及CNT/GC电极的再生 |
| 3.4 稳定性、线性范围、检测限及精密度 |
| 3.5 干扰实验 |
| 3.6 样品分析及回收实验 |
| 4 结论 |
四、薄层扫描法测定痛消胶囊中延胡索乙素的含量（论文参考文献）
- [1]元胡止痛胶囊的质量控制方法及其金属元素测定研究[D]. 冯凯. 山东大学, 2016(02)
- [2]流动注射-化学发光分析延胡索生物碱的应用研究[D]. 朱海萍. 陕西理工学院, 2016(08)
- [3]高效液相色谱法测定骨痹散中延胡索乙素的含量[J]. 吴耀华,黄少芬,林雄霞. 湖北中医药大学学报, 2015(03)
- [4]除风止痛胶囊中延胡索乙素的含量测定[J]. 陈丽琳. 甘肃医药, 2015(03)
- [5]结石康胶囊中延胡索醇提取工艺的研究[J]. 胡伟路. 黑龙江科技信息, 2013(32)
- [6]胃得康胶囊质量标准研究[J]. 罗筱葵,胡伟铭,杨志彬. 井冈山大学学报(自然科学版), 2013(04)
- [7]高效液相色谱法测定千金救心胶囊中延胡索乙素含量[J]. 张晓红,王月茹,卢新义,马久太. 陕西中医, 2013(07)
- [8]广痛消有效成分含量测定及健康人体药代动力学研究[D]. 朱莉. 北京中医药大学, 2013(09)
- [9]UPLC-MS/MS在中成药多组分同时分析中的应用研究[D]. 覃莎. 广西大学, 2013(03)
- [10]延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学检测[J]. 陈宪,刘婷,许小平,陈国南. 福建分析测试, 2012(06)